GPCシステム

GPC測定用カラムShimーpack GPCシリーズ

Shim-pack GPCシリーズは、それぞれ架橋度の異なるポリスチレン系ポリマーを採用し、高分子からオリゴマーまで目的に応じて最適なカラムをご使用いただけます。
Shim-pack GPCシリーズのラインアップについてはこちらです。

混合ゲルカラム GPC-80M, GPC-80MD

分子量分布の広い試料に対応した混合ゲルカラムです。

 

分取カラム Shim-pack GPC-2000シリーズ

クロロホルム、およびテトラヒドロフラン用の分取カラムです。大きな試料処理能力を持っており、分析用カラムに劣らない分離能力を有します。

Shim-pack GPCシリーズの溶媒置換

サイズ排除クロマトグラフィ(SEC)は、試料(ポリマー)分子の大きさに基づいて分離を行うクロマトグラフィで、対象のポリマーを良く溶かす溶媒(良溶媒)を溶離液に用いて分析するのが一般的です。
ここでは有機溶媒系 SEC カラムShim-pack GPCシリーズの溶媒置換手順を紹介いたします。なお、実際にカラムを使用する際は、製品に添付の取扱説明書を必ず一読ください。

溶媒置換前に確認していただきたい事項

カラムの溶媒置換では、間違った置換をするとカラムを劣化させる場合があります。カラムを溶媒置換する前に下記について必ず確認してください。

  1. カラムの溶媒置換性

    カラムに使用できる溶媒かどうかを調べます(参照 GPCシリーズカラムの溶媒置換性 )。同じシリーズでもカラムによって溶媒置換性が異なる場合があるので注意が必要です。

  2. 溶媒の混和性

    カラムに封入されている溶媒と置換しようとする溶媒の混和性を確認してください(参照:各溶媒の混和性)。THF、クロロホルム、DMF、HFIPはそれぞれ混和性があります。一方、トリフルオロ酢酸ナトリウムはHFIPには溶解しますが、THFには溶解しづらいことが知られています。このため、トリフルオロ酢酸ナトリウムを添加したHFIPとTHFを合わせるとトリフルオロ酢酸ナトリウムが析出します。このように溶媒の同士の混和性に加え、塩の溶解性についても確認が必要です。

  3. 溶媒の沸点

    溶媒置換の際、カラムを加温することはカラム圧力を下げる方法として有効ですが 、使用する溶媒の沸点よりも高くすると気泡が発生しやすくなり、充てん状態に影響を与える可能性があります。

  4. カラムの仕様(最大使用可能圧力、常用流量、カラム体積)

    下記表やカラム取説を参照してカラムの仕様を確認して下さい。

    製品名 常用流量
    (mL/min)
    最大流量
    (mL/min)
    カラム1 本あたりの
    最大圧力(MPa)
    最高温度
    (℃)
    GPC-800シリーズ 0.5 ~ 1.0 2.0 3.5 60
    GPC-800Dシリーズ 0.5 ~ 1.0 1.5 3.5
    60

    カラムの体積をカラム内径と長さから次式で計算して下さい。

  5. ポンプの上限圧力設定

    溶媒置換時にカラムの最大使用可能圧力を超えて送液されないようポンプの上限リミッターを設定し てください 。
    ポンプの表示圧力は、装置全体に掛かる圧力(装置圧力)とカラムに掛かる圧力(カラム圧力)の総和です。装置圧力やカラム圧力は条件(溶離液、流量、温度)により異なるため、事前に溶媒時と同じ条件での装置圧力を確認し、装置圧力とカラムの最大使用可能圧力の総和を上限値とします。カラムを複数本連結して送液する場合は、それぞれのカラムの最大使用可能圧力を合算してください。

  6. 装置の溶媒耐性

    HPLC装置で使用されている材質の中には SEC分析で使用する有機溶媒に耐久性が低く装置を壊す原因となる場合があります。溶媒置換に使用する溶媒がHPLC装置で使用可能か事前に確認してください。

溶媒置換手順

  1. 封入されている溶媒を常用流量の半分以下の流量で送液しながらカラムを加温します。
    (カラムの加温は、カラムの種類や使用する溶媒により設定温度が異なります。
     
  2. カラムに封入されている溶媒と置換する溶媒に混和性がある場合
    カラム温度が上昇したら、カラムに封入されている溶媒と置換する溶媒の 1:1 の混合溶媒(中間溶媒)に変更してカラム体積の3~5倍量を通液します。次に使用する溶媒に変更して更に3~5倍量を通液します。
    (例) Shim-pack GPC-803(内径8mm、長さ300mmをTHFからクロロホルムに置換する場合、THFとクロロホルムの 1:1 の混合溶媒(中間溶媒)を45~75mL通液してからクロロホルムを45~75mL通液します。

    カラムに封入されている溶媒と混和性または溶解性が低い溶媒に置換する場合
    カラム温度が上昇したら、双方の溶媒と混和性または溶解性のある溶媒(中間溶媒1)を3~5倍量を通液します。その後、カラムに封入されている溶媒と置換する溶媒の 1:1の混合溶媒(中間溶媒2)に変更してカラム体積の3~5倍量を通液します。最後に使用する溶媒に変更して更に3~5倍量を通液します。
    (例)Shim-pack GPC-80MD(内径8mm、長さ300mmを、臭化リチウムを含むDMFからTHFに置換する場合、まずDMF(中間溶媒1)を45~75mL通液して臭化リチウムをカラムから洗い出します。その後DMFとTHFの 1:1 の混合溶媒(中間溶媒2) 、THFの順にそれぞれ45~75mL通液します。
     
  3. 流量、温度を分析条件に変更し、ベースラインが安定したら分析を開始します。

注意事項

溶離液組成の頻繁な変更はしないでください。カラムを劣化させるおそれがあります。頻繁に溶媒を変更する場合は、それぞれ専用のカラムを用意することをお勧めします。

 

Shim-pack GPCシリーズカラムの溶媒置換性

○:置換可能  ×:置換不可

 

各溶媒の混和性

 

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