分取条件の検討作業を省力化

 分取条件の検討作業を省力化

目的成分を確実に分取するための機能が満載
 
Nexera Prepシステム

スムーズな「分析条件検討~分取パラメーター最適化」

多成分を分取するためには,分析・分画パラメーターの最適化が必要であり,膨大な作業を要します。
島津製作所では,分析レベルでの条件を検討するメソッドスカウティングシステムを提供します。このシステムでは移動相やカラムの組み合わせを変えたメソッド探索を全自動化し,効率よくメソッド開発を行うことができます。
さらに,分取システムではプレ分取の結果から自動シミュレーションし,分画パラメーターの最適化を行います。
これらにより条件検討の作業時間の短縮,移動相溶媒や試料の節約につながります。

分析条件の検討

分析レベルで目的化合物を分離するための検討を行います。
島津製作所が提供するメソッドスカウティングシステムと専用ソフトウェア Method Scouting Solutionを用いることで,迅速で的確なメソッドスカウティングワークフローを実現し,メソッド開発の効率化を強力にサポートします。

 

分画パラメーターの設定作業を大幅に短縮

分取パラメーター自動生成による設定の簡略化

LabSolutions™ソフトウェアは,分取の条件検討を省力化するシミュレーション機能を提供します。LabSolutionsの分画シミュレーター(特許出願中)は,分画したいピーク区間をクロマトグラム上で指定することで,分画に必要なパラメーターを自動設定します。この機能により,分画条件設定に費やす作業時間を従来比約1/4に短縮します。

ノイズの誤分取防止

自動ピーク認識による分画設定時,クロマトグラムのノイズを成分ピークと判断して分画してしまい,フラクションコレクターにセットした試験管など分画容器が足りなくなることがあります。Nexera Prepでは新開発のアルゴリズムがノイズと目的ピークを見分け,目的ピークのみを確実に分画します(特許出願中)。

フラクションの純度確認

フラクションの純度確認を一システム上で簡単に行うことができます。フラクション回収容器の移動の手間なく純度確認を行うことができ,作業負担を削減しスルーブットを改善します。

貴重な試料を失わないサンプルレスキュー機能

LabSolutions ソフトウェアのサンプルレスキュー機能は,万が一,分取中にトラブルが発生しても,画面上に現れるレスキュー指示に従って操作することで,貴重な試料を廃棄することなく指定した容器に回収します。

高純度かつ高濃度で目的成分を分取

 高純度かつ高濃度で目的成分を分取

目的成分をトラップ濃縮する技術を搭載
 
超高速分取トラップ精製システム UFPLC 

分取から精製(フリーベース化),粉末化までの作業工程を大幅に短縮

分取から精製(フリーベース化)、粉末化までの作業工程を大幅に短縮

超高速分取トラップ精製システムNexera UFPLCは,分取から濃縮,精製,回収までの分取工程をオンライン自動化し,精製作業の省力化・作業時間の削減に貢献する独自のシステムです。
一般的な分取工程では,目的成分を含む画分は分離過程において移動相で希釈され回収されるため,回収時の液量が大きくなり,その結果乾固粉末化に時間を要します。また,目的の分離を行うため移動相に塩などを添加する必要がある場合には,これらの塩を含んだ状態で画分が回収されるため,後工程で塩の除去が必要なこともあります。Nexera UFPLCを用いれば,オンライントラップカラム上で目的成分の濃縮・精製・脱塩を行うため,高濃度・高純度な状態で液回収することができます。
さらに,有機溶媒比率の高い画分を回収することができるため,蒸発乾固に必要な時間を大幅に短縮できます。
また,一般的なLC分取とトラップ精製分取どちらも行うことができるため,目的に応じて使い分けが可能です。

分取精製に関する設定を容易にするPurification Solution

Nexera UFPLC専用ソフトウェアPurification Solutionは,トラップ精製工程の流路の切り替えなどの設定と,精製後の迅速な結果確認を支援します。テンプレートメソッドファイルを用いることで,トラップ精製工程の煩雑な設定を必要とせず,簡単に分取精製を実行することができます。また,分取時のクロマトグラムや導入されたトラップカラム,精製後の溶出クロマトグラムを一画面上に表示し,目的成分の回収挙動を一目で確認できます。

多彩な分画モード

貴重なサンプルを確実に分取するため,Purification Solutionには3つの分画モードがあります。

不揮発塩を自動で除去

Nexera UFPLCは,目的成分を含む画分をトラップカラムに導入・捕集した後に,塩を含まない溶媒で洗浄した後トラップカラムから溶出させることで,分離時に必要であった移動相中の塩を除去した状態で分取することができます。
不揮発性塩であるクロロ酢酸アンモニウムを含む移動相を用いるイブプロフェンの分取の場合,通常のLC分取では移動相由来の塩も回収されてしまいますが,Nexera UFPLCでは塩を除去した状態でイブプロフェンのみを分取できます。

 

目的成分の濃縮・粉末化を時短


分取LCとNexera UFPLCの画分の比較

Nexera UFPLCは,サンプルを繰り返し注入し目的成分を含む画分を同一のトラップカラムに導入することで,トラップカラム内で目的成分を濃縮することができます(最大容量100 mg)。また,濃縮後にトラップカラムから目的成分を有機溶媒で溶出させることで,有機溶媒比率の高い高濃度画分を回収し,粉末化に要する時間を大幅に短縮できます。Nexera UFPLCを用いた場合,100 mg イブプロフェンを含む画分の粉末化時間は,一般的なLC分取システムに比べ約2分の1に短縮できました。

通常分取LCとNexera UFPLCの作業時間比較
通常分取LCとNexera UFPLCの作業時間比較

 

対イオンを除去

塩基性化合物は,化合物そのものの対イオンやトリフルオロ酢酸(TFA)など移動相中のイオンペア試薬と共に回収されることがあり,この場合,回収した化合物を用いる次工程の試験に影響を与えかねません。
Nexera UFPLCは,トラップカラムで目的成分を捕集後にこれらの塩を洗浄し,目的成分を高純度な遊離塩基(フリーベース)型として回収可能です。


プロプラノロールを含む0.1%TFA溶液に対してフリーベース化処理を行った際の19F NMRスペクトルを示します。未処理試料と比較して分画試料中に含まれるTFA由来ピークが顕著に小さいことから,Nexera UFPLCの精製工程で効果的にTFAが除去されていることが確認できます。

UV吸収を持たない成分の分取

 UV吸収を持たない成分の分取

最大4chの検出器信号をトリガーとした高回収率,高純度分取が可能
 
Nexera Prep LC/MS 分取システム 

MSシグナルトリガーにより目的フラクションを逃さず回収

UVシグナルのみをトリガーに用いると,UV吸収の小さい成分の分画を取り逃がすリスクがあります。感度と選択性に優れた質量分析計LCMS-2050のMSクロマトグラムのシグナルをトリガーに用いれば,UV吸収のない成分でも逃さず回収可能です。

カラム分離が不十分でも高純度分取を実現

目的成分Aの高純度回収
目的成分Aを検出するMSシグナルを分取開始の,近接して溶出する
不純物Bを検出するMSシグナルを分析停止のトリガーに使用

質量分析計の優れた検出選択性は,目的成分の画分の純度向上にも寄与します。例えば,主成分である目的成分Aおよび不純物Bを質量分析計がそれぞれ検出し,目的成分Aのみを高純度に回収することができます。

SPD-40
RID-20A
ELSD-LT

LC/MS分取を容易に行うフロースプリッター

LC/MS分取する場合,サンプルの一部をLC-MSに導入する必要があります。
取付の容易な専用フロースプリッターは,カラム溶出液のうちごく一部のみを質量分析計へ安定的に導入し,高い回収率を実現します。

最適な検出方法を選択可能

Nexera Prepは,化合物や分離条件に応じて,様々な検出器のシグナルをトリガーに使用できます。
トリガーとして最大4chのシグナルを使用できるため,複数の検出器のシグナルを組み合わせることも可能です。


SPD-40

RID-20A
ELSD-LT

 

分取精製のさらなる効率化

  分取精製のさらなる効率化

オープンアクセスソフトウェア Open Solution

オープンアクセスソフトウェアOpen Solutionは,分取精製の作業を効率化するだけでなく,複数ユーザーでの分取システムの運用をサポートします。分取精製のルーチン業務を最小限の操作で実施できるため,不慣れな方でもスムーズに分取作業を行うことができます。また,ネットワークを活用することで分取業務全体の作業効率改善に貢献します。

簡単な分析登録複数条件による検討

Open Solutionにログイン後,事前に登録されたメソッドを選択し,サンプルを登録するだけで1画面から簡単に分析を開始できます。分取条件検討のための複数条件によるスクリーニング分析も同様の手順で簡単に実行できます。また,複数ユーザーが分析予約できることで,システムを効率的に使用することができます。

分画情報の確認と再注入分析

画面上に表示されたフラクションコレクター図上のバイアルを選択することで,その画分のクロマトグラムやマススペクトル,UVスペクトルを1画面上に確認できます。また,画分の再注入分析を登録することができるため,簡単に純度確認が可能です。

分析から分取への自動スケールアップ

分取条件検討のために複数条件でスクリーニング分析を行った場合,分離度やマススペクトル純度などによって3段階で結果を判定します。判定が合格であった場合は,分取メソッドを自動で生成します。そのため,分離不十分や未検出であるサンプルの条件検討に注力することができます。

ネットワーク活用による効率化

データの保存先のリンクやレポートを添付して分析完了をメールで通知する機能により,データ取得完了後すぐにデータ解析を行うことができます。また,ネットワークの活用で個人PCからデータ解析をするなど,作業効率の向上に貢献します。

リサイクル分取による高分離

 リサイクル分取による高分離

低コストで分離が難しい成分を高純度回収
 
リサイクル分取システム 

リサイクル分離法とは?

リサイクル分取システムの流路

長い分取用カラムは高価であるため,比較的安価な短いカラムを有効に使用したいというニーズがあります。
「リサイクル分離法(クローズドバルブリサイクル)」は,カラムから溶出した目的成分を含む溶出液バンドをカラムに再導入することによって,カラム長さを長くしたのと同等の分離能を得ることができます。

リサイクルによる分離の改善例
未分離ピーク(赤)を完全分離(青)

右図に7回のリサイクル分離の結果を示します。1回目の注入(通常分離)では2成分の分離が不十分ですが(赤色部分),カラム溶出液からカラムへと戻し,再度導入して2回目の分離を行います。このサイクルを繰り返せば,繰り返し回数だけカラムを直列に接続したのと同様の効果が得られます。本事例では7回のリサイクル分離で最終的に分離度4.0以上の分離を達成しています(青色部分)。

流 量: 10 mL/min
検出波長: 254 nm
カラム: Shim-pack PREP-ODS(H) 20 mm I.D. x 250 mm L
移動相: 水/メタノール = 1/9 (v/v)
サンプル: 1% n-Butylbenzene / Iso-butylbenzene混合溶液

リサイクル分取専用ソフトウェア Recycle-Assist注)

シンプルな操作環境で自動リサイクル分取を実現

リサイクル分取が初めての方でも簡単確実に操作が可能な環境をご提供します。リサイクルから分取までのワークフローにおける主な画面構成は1つだけですので,設定ミスによって貴重なサンプルを無駄にしてしまうリスクを防ぎます。

3ステップでリサイクル条件設定完了

リサイクル開始/終了ポイントと自動分取開始のポイントの3点をクリックするだけで,リサイクル分取の条件設定が完了します。
面倒な数値パラメーターの入力を一切不要とし,リサイクル分取を簡単に始められます。

 
 注)FRC-10Aに対応しています。

優れたシステムの拡張性

 

  優れたシステムの拡張性

用途に応じたフレキシブルなシステム構成が可能 
 

幅広い回収量に対応する送液ユニット

分取スケールと最大負荷量の目安

幅広い回収量に対応する送液ユニット

目的成分が移動相への溶解度が高く,夾雑成分と分離しており,イオン抑制されているときの250 mm長さカラムでの1回あたりの総成分容量の目安を右図に示します。アイソクラティック溶離においては,基本的に総成分容量はカラム体積に比例します。

lc-40d
 
高精度分析からセミ分取まで対応

LC-40D

・分析からセミ分取流量(~10 mL/min)まで対応できる送液ユニットです。

セミ分取,リサイクル分取に対応

LC-20AR

・セミ分取流量(~20 mL/min)まで対応できる送液ユニットです。

・リサイクルキットの使用により,リサイクルセミ分取が可能です。

ラボにおける大量分取に対応

LC-20AP

・150 mL/minまでの高流量送液により,高効率大量分取をサポートします。

・大量分取とともに低流量からの優れた送液性能により,分析カラムでの条件検討から大量分取へのスケールアップ,分取後の純度検定など,分取ワークフロー全般をサポートします。

・低圧グラジエントユニット FCV-200ALと組み合わせることにより,最大4液のグラジエントが可能となります。

  LC-40D LC-20AR LC-20AP
送液形式 並列ダブルプランジャ
プランジャ容量 約10 μL 47 μL 250 μL
最大吐出圧力 
44 MPa 49 MPa 42 MPa
流量設定範囲
0.0001~5.0000 mL/min (1.0~44 MPa)
5.00001~10.0000 mL/min (1.0~22 MPa)
0.001 ~ 20.000 mL/min 0.01 ~ 150.00 mL/min
流量正確さ
±1%または±2 μL/min
のどちらか
大きい値以下(指定条件下)
±1%または±10 μL/minの
どちらか大きい値以下
(0.1 ~ 5.0 mL/min)
±1%以内
(1 mL/min,10 MPa)
流量精密さ 0.06% RSDまたは0.02 minSDの
どちらか大きい値以下
0.08% RSDまたは0.02 minSDの
どちらか大きい値以下
0.1% RSDまたは0.02 minSDの
どちらか大きい値以下
定圧力送液 可能
プランジャ
洗浄機構
自動洗浄キット
(P/N:228-56201-41)を使用
シリンジまたは洗浄ポンプ(P/N:228-39625-91)を使用
使用温度範囲
4 ~ 35 ℃
寸法・重量 W260 x H140 x D 500 mm,10kg W260 x H140 x D 500 mm,16kg W260 x H210 x D 500 mm,19kg

Shim-pack Scepter カラム

UHPLCから分取HPLCまで,幅広い条件で卓越した耐久性と性能を実現

有機シリカハイブリッド基材を用いたShim-pack Scepterカラムは,幅広い条件で卓越した耐久性と性能を実現します。分離選択性の異なる豊富なカラム(逆相6種)のラインアップにより,分析法開発/スカウティングにおいて威力を発揮し,各アプリケーションに適したカラムを選択できます。さらに,幅広い粒子径,サイズのラインアップにより,UHPLC⇔分析HPLC⇔分取HPLC間でのシームレスな分析法移管が可能となります。

Shim-pack Scepter 逆 相
C18 HD-C18 C8 C4 Phenyl PFPP
官能基タイプ トリファンクショナル結合 C18 トリファンクショナル結合 C8 トリファンクショナル結合 C4 トリファンクショナル結合
Phenylbutyl
トリファンクショナル結合
Pentafluorophenylpropyl
汎用タイプ 高官能基密度タイプ
基材 有機シリカハイブリッド
粒子径 1.9 μm,3 μm,5 μm
細孔径 12 nm 8 nm 12 nm 30 nm 12 nm
エンドキャッピング 独 自 な し
使用pH範囲 1 - 12 1 - 10 1 - 8
水100%移動相での使用 ×
USP分類 L1 L7 L26 L11 L43
⇒ Shim-pack Sceptorの詳細はこちら

分析~セミ分取へのスケールアップ例

1:Metylparabene  2:Ethylparabene  3:Propylparabene
4:Butylparabene  5:Pentylparabene  6:Heptylparabene
7:Nonylparabene

パラベン類のスケールアップ事例

粒子径5 μm,長さ150 mmのカラムを用いた,7種類のパラベン類を対象としたスケールアップ事例です。
分析スケールで検討したグラジエント溶離条件をセミ分取スケールに移行しました。両スケールで同等のクロマトグラムが得られます。

カラム: Shim-pack Scepter C18-120 (4.6 mm x 150 mm,5 μm)
カラム: Shim-pack Scepter C18-120 (20 mm x 150 mm,5 μm)

 

オートインジェクションとフラクションコレクション機能を備えた
新型リキッドハンドラー LH-40

オプション

大容量注入キット

一度に2 mL以上の大容量注入を行うことができます。最大注入量は20 mLです。

 

洗浄ポンプ

インジェクション用ニードルの洗浄時間を短縮することで,キャリーオーバーを抑制しつつスループットを向上します。

 
 

マルチリキッドハンドラーキット※1

リキッドハンドラーを最大6台まで接続できます。全ての装置でサンプル注入や純度確認*が可能です。

※ 1 FRC-40と組み合わせる場合,LH-40は1台までです。

※ 2 別途,再注入オプションが必要です。

再注入オプション

回収したフラクションを再分析し純度確認を行うことができます。

 

液面検知ニードル

液面を検知してサンプルの有無を自動判定することで,残量分だけを注入しカラムへの空気の注入を防ぎます。また,サンプルがない場合は次のサンプルへと進み,無駄な動作を削減します。

オートサンプラ

SIL-10AP

SIL-10AP

サンプルラック
・サンプルラックS 1.5 mL試料びん用
・サンプルラックL 4.0 mL試料びん用
・サンプルラックLL※1 13 mL試料びん用
※1 SIL-10APの標準付属品です。

サンプルクーラ S/サンプルクーラ L

ブロック冷却加熱方式4~70 ℃

 

マニュアルインジェクタ

Rheodyne772

Rheodyne®7725i

オプションサンプルループ(材質: SUS) 
容量 部品番号 (P/N)
100 μL 228-32211-16
200 μL 228-32211-17
500 μL 228-32211-18
1 mL 228-32211-19
5 mL 228-32211-21

仕様

  LH-40 SIL-10AP
最大注入量 ~2 mL(標準),~20 mL(オプション) ~ 5 mL
冷却機能 なし あり(オプション要)
対応容器・本数
外径10 mm試験管   540本   1.5 mL試料びん  486本※3
外径12 mm試験管   486本   4.0 mL試料びん  252本
外径13 mm 試験管  360本 13 mL 試料びん  108本
外径15 mm 試験管  252本 50 mL 試料びん  54本
外径16, 18 mm試験管216本  250 mL 試料びん 20本
外径18 mm試験管   216本   50 mL試料びん  54本
外径25 mm試験管   108本   500, 1000 mL 試料びん 12本
外径30, 35 mm 試験管54本   96穴MTP/DWP   9枚
1.5 mL試料びん  100本
4.0 mL試料びん  80本
13 mL試料びん  25本
寸法・重量 W 390 x H 560 x D 730 mm,40 kg W 260 x H 280 x D 320 mm,18.5 kg
 *使用するラックの種類による

自由度が広がる新型フラクションコレクター FRC-40

オプション

サンプルラック

MTP,各種試料びん,各種試験管などさまざまな容器を設置することができます。6色ご用意していますので,使用者ごとに色を使い分けることでサンプルなどの混同を防ぐことができます。

 

マルチフラコレキット

フラクションコレクターFRC-40を最大6台(リキッドハンドラーLH-40を使用する際は5台)まで接続することで,分画数を増やすことができます。

少量検体向けのコンパクトな設計

FRC-10A

連続分取において,室温や移動相組成や試料負荷量などの変動により,ピークの分離や形状が変化することがあります。時間分画法に加えて,BAND法などの分画機能で目的成分を高純度,高回収率で分取できます。

仕様

  FRC-40 FRC-10A
最大流量 150 mL/min
フラクションモード 基本モード(イニシャルパラメータモード)とタイムプログラムモード(14種のパラメータ)の組み合わせにより設定
冷却機能 なし あり(オプション)
対応容器・本数
外径10 mm 試験管  540本   4 mL 試料びん     252本
外径12 mm 試験管  486本   13 mL 試料びん     108本
外径13 mm 試験管  360本 50 mL 試料びん     54本
外径15 mm 試験管  252本   250 mL 試料びん     20本
外径16, 18 mm 試験管216本   500, 1000 mL 試料びん  12本
外径25 mm 試験管  108本
外径30, 35 mm 試験管 54本 
外径10 mm試験管  144本
外径18 mm試験管  64本
外径35 mm試験管  16本
寸法・重量 W 390 x H 560 x D 730 mm,40 kg W 260 x H 280 x D 320 mm,18.5 kg
 
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