SFCを用いた脂質成分の分析条件設定と精密分取への展開
~ジグリセリド異性体を事例として~

超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)は、高い拡散係数をもつ超臨界CO2 中で化合物とカラムが複雑な相互作用を示すことから、比較的疎水度の高い成分に対して特有の分離パターンを得ることができます。また、超臨界CO2 は、分取時に速やかに気化し分画容量を大きく低減できるという特長も有しています。このため、SFCでは精密分離と効率的な分取を同時に行うことが可能です。本レポートでは、SFCを多数の構造異性体が存在する脂質分析に応用した例を紹介します。モデル化合物として、ジグリセリドの1,2 および1,3 異性体を選択し、分析条件の設定とさらに同条件で精密分取を行う際の条件設定の注意点をまとめました。リピドミクス研究などでの活用が期待されます。

 


分取超臨界流体クロマトグラフィー用気液分離機構 LotusStream の性能評価
超臨界流体を用いる分取SFC(Supercritical Fluid Chromatography)は最も良く用いられる分取精製技術の一つですが、分取LCとは異なり、回収時にCO2と液体を適切に分離しないと液体が飛散して回収率の低下を招くという課題がありました。本レポートでは分取超臨界流体クロマトグラフシステムNexera UC Prep用に新規開発された気液セパレーター“LotusStream™セパレーター” を用いて回収率・キャリーオーバー・コンタミネーションの確認を行った事例を紹介します。
 

 

 

 

スタックインジェクションを活用した分取超臨界流体
クロマトグラフィーによる異性体の分取業務効率化

新規合成化合物からシードやリード化合物を選び出すスクリーニング、医薬品の不純物や天然物中の機能性成分の構造解析などを目的に、様々な分野で分取業務が行われています。分取超臨界流体クロマトグラフィー(分取SFC)は分析時間の短縮や簡便な後処理を実現できることから、製薬業界をはじめとして幅広く使用されています。キラル化合物等の異性体の分離など、ピークの本数が限られている分析においてはスタックインジェクションにより、分取精製の効率を向上させることが可能となります。本レポートでは分取超臨界流体クロマトグラフシステムNexera UC Prepにおいて、スタックインジェクション機能を活用して分取業務の効率化を図った事例を紹介します。

 

 
 


超臨界流体クロマトグラフィーにおける分離条件の最適化と分取サイズへのスケールアップ
高純度に分取するには対象ピーク同士を十分に分離する必要があり、網羅的に条件を検討して,分離条件の最適化(メソッドスカウティング)を行うことが重要です。特に超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)では、固定相の種類によって分離の挙動が大きく変化するので、様々なカラムを使って条件検討を行うことが有用です。一般的には分析スケールにてメソッドスカウティングを行って最適条件を確認し、その条件を元に、カラム断面積に比例して流量と注入量を増やすことによりスケールアップして分取を行います。本レポートではNexera UC(分析スケール)にて条件検討を行い、得られたメソッドをNexera UC Prep(分取スケール)へスケールアップした例を紹介します。

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