排水中のPFAS多成分一斉分析

米国環境保護庁(EPA; Environmental Protection Agency) では、トリプル四重極型液体クロマトグラフ質量分析計 (LC-MS/MS)を用いた環境サンプル中のPFASの測定に関して、標準メソッドを提供しています。EPA Method 1633は、水中、固体中、汚泥中、生体組織中のPFASを定量するものです。ここではEPA Method 1633を参照したLCMS-8050による工場排水中のPFAS分析についてご紹介します。
EPA Method 1633で規定されている測定対象化合物は、Native化合物40種類、抽出内部標準物質 (Extracted Internal Standards; EIS) 23種類、非抽出内部標準物質 (Non-extracted Internal Standards; NIS)7種類であり、多成分の一斉分析が必要です。
環境試料中のPFASにおいて、LCMS-8050を用いることで、十分な品質管理、妥当性確認項目、および機器パフォーマンスを満たすことを確認しました。

検量線最下点濃度におけるMRMクロマトグラム

EPA Method 1633で指定されている検量線範囲の最低濃度において、良好なピーク形状と分離が達成できました。

工場排水への添加回収試験

EPA Method 1633でも採用されている固相抽出法により、精製水サンプルと排水サンプルを測定しました。精製水サンプルでは、D5-NEtFOSA を除くすべての化合物で回収率は50 – 150%となりました。排水におけるEISの回収率は全ての化合物で精製水と比べるとやや低い結果となりましたが、両サンプルにおけるEISの回収率は、EPA Method 1633で報告されている許容範囲内となりました。
また、検量線最小濃度での添加濃度にも関わらず、3:3 FTCA を除くすべての化合物で、精製水・排水サンプルともに回収率と再現性 (%RSD) は、環境試料で許容できるとされる値を満たしていました。