Direct分析の際のカラムの取り付け
事前準備¶
はじめに装置をメンテナンス可能な状態(メンテナンスモード)へ移行して下さい。
グラファイトフェルールを使用する場合は、
「アダプタの交換」
を参照しアダプタを交換してください。
グラファイトフェルールを使用する場合はニップルに④が使用されていることを、グラファイトべスペルフェルールを使用する場合はニップルに⑦が使用されていることを確認してください。
※動画ではグラファイトフェルールでの取り付け方法を紹介していますが、グラファイトべスペルフェルールの使用も可能です。グラファイトフェルールの方が取り付けが容易に行えます。
使用部品¶
共通部品¶
No. |
部品名称 |
カテゴリ |
必要個数 |
備考 |
|---|---|---|---|---|
① |
不活性キャピラリチューブ(液相無)0.53 mm 10 m |
1 |
内径0.32 mm未満のカラムを使用する場合に使用推奨します。 |
|
⑩ |
Press-Tightコネクタ |
1 |
内径0.32 mm未満のカラムを使用する場合に①と一緒に使用推奨します。 |
|
⑪ |
ダイレクト注入用インサート |
1 |
各種オプション品があります。 |
グラファイトフェルール用部品¶
No. |
部品名称 |
カテゴリ |
必要個数 |
備考 |
|---|---|---|---|---|
② |
グラファイトフェルール用ナット(スリットなし) |
1 |
グラファイトフェルール使用時に必要です。 |
|
③ |
グラファイトフェルール |
1 |
グラファイトフェルール使用時に必要です。 |
|
④ |
ニップル グラファイトフェルール用 |
1 |
グラファイトフェルール使用時に必要です。 |
|
⑧ |
6×8スパナ |
1 |
グラファイトフェルール使用時に必要です。 |
グラファイトべスペルフェルール用部品¶
No. |
部品名称 |
カテゴリ |
必要個数 |
備考 |
|---|---|---|---|---|
⑤ |
グラファイトべスペルフェルール用ナット(スリットなし) |
1 |
グラファイトべスペルフェルール使用時に必要です。 |
|
⑥ |
グラファイトべスペルフェルール |
1 |
グラファイトべスペルフェルール使用時に必要です。 |
|
⑦ |
ニップル グラファイトべスペルフェルール用 |
1 |
グラファイトべスペルフェルール使用時に必要です。 |
|
⑨ |
インチスパナ |
1 |
グラファイトべスペルフェルール使用時に必要です。 |
作業手順¶
手順1¶
試料気化室にダイレクト注入用インサート(⑪)が取付けられていることを予め確認しておきます。
MMIの温度はカラムの最高使用温度を超えないように設定してください。
手順2¶
- Direct分析では、内径0.32 mm以上のカラムを用いることを推奨します。
内径0.32 mm未満のキャピラリカラムを使用するときは、以下の方法でグラファイトフェルールを取り付けてください。
- キャピラリチューブ(①)を50 cm~1 m程度にカットします。
- キャピラリチューブ(①)とカラムをPress-Tightコネクタ(⑩)で接続します。
- キャピラリチューブ(①)にグラファイトフェルールを通します。
-
キャピラリチューブとカラムの先端は、キャピラリカッターなどであらかじめ垂直に切っておきます。
-
キャピラリチューブとカラムをPress-Tightコネクタで接続するときに、カラム先端に少量の有機溶剤(アセトン、ヘキサンなど)をつけると、Press-Tightコネクタの接続部が密封しやすくなります。
キャピラリカラムの試料気化室側にナット(スリットなし)(②)を通し、グラファイトフェルール(③)を通します。
カラムにナット(スリットなし)を通した後、6×8スパナ(⑧)でグラファイトフェルールを抜け落ちない程度に固定してください。
MMIでDirect分析を行う際の差し込み長さは、35mm~40mm前後です。
手順3¶
オーブンドア開閉口に手を入れて手前に引き、カラムオーブンのドアを開けます。
手順4¶
試料注入口にナットとフェルールを通したキャピラリカラムを差し込みます。
手順5¶
カラム上端がインサートに当たるところまで差しこみ、カラムの位置がずれないようにカラムをつまみながら、6×8スパナ(⑧)でナット(スリットなし)(②)を固定します。
カラムがインサートに当たる際、カラム先端とインサートの接触部分はこのように接続されます。
手順6¶
カラムをカラムハンガーにかけます。
手順7¶
グラファイトフェルール(③)を使用し、カラムの検出器側もフェルールを仮固定し取り付けます。
(
キャピラリカラムの取り付け(グラファイトフェルール)
参照)
手順8¶
カラムオーブンのドアを閉めます。
手順9¶
該当する装置に従った下記手順に従い、メンテナンスモードから復帰してください。