プラスチック樹脂を用いた公定試験法と水分計との水分値比較
プラスチック樹脂を用いた公定試験法と水分計との水分値比較
プラスチック成形品の材料となるペレット状樹脂の含有水分率は高くなるほど，成形の際，気泡・クラック・変形・色ムラ等，品質に左右する場合があります。 よって事前に，その水分率を測定して把握・管理することが成形品の品質向上につながります。水分率を測定する方法として，JISなどで決められている公定試験法(乾燥減量法)・カールフィッシャー法があります。乾燥減量法の原理は，まず水分を含んだ試料の重さを計測し，その後試料を所定の温度にコントロールされた恒温槽に入れて水分を蒸発させ，水分が無くなったところで試料の重さを計測することによって軽くなった重さを水分と仮定し，水分率を測定します。公定試験法(乾燥減量法)では乾燥温度を105℃～180℃として恒温槽内に2～4時間放置させて乾燥させます。そしてデシケータ内で放冷後，恒量になったら乾燥後重量を測定します。
今回，島津水分計MOC63uの測定モードのひとつであるTIMEモードを使って，公定法と合致するデータが得られましたので，ご紹介します。
■プラスチック樹脂の水分率測定
Moisture content measurement of plastic
●公定試験法(乾燥減量法)を用いた樹脂ペレットの水分率測定
Fig.1 樹脂ペレットを恒温槽へ入れる前の状態
Plastic Pellet before to set up to oven
プラスチックの水分率の公定試験法としてJIS等があります。プラスチックの水分率測定に該当する方法もありますが，ここでは恒温槽を用いた乾燥減量法でよく用いられる条件で測定しました。
【乾燥条件】
乾燥温度： 105～180℃
乾燥停止条件： 2～3時間
放冷時間： 1時間まで
試料量： 10g
【結果】
水分率： 下表のとおり（n：3回）
CV値： 下表のとおり
●公定法（乾燥減量法）での水分率を求めた結果のまとめ
| サンプル | 測定条件（放冷時間含） | 水分率 公定法 |
CV値 |
| PET（S社） | 180℃ 乾燥時間 2時間 放冷時間 30分 | 0.14％ | 0.032％ |
| PET（T社） | 180℃ 乾燥時間 2時間 放冷時間 30分 | 0.20％ | 0.020％ |
| PBT(S社) | 120℃ 乾燥時間 2時間 放冷時間 30分 | 0.18％ | 0.037％ |
| ABS(アクリル樹脂) | 140℃ 乾燥時間 2時間 放冷時間 30分 | 0.50％ | 0.020％ |
| 酢酸ビニル | 105℃ 乾燥時間 3時間 放冷時間 30分 | 0.20％ | 0.026％ |
公定法データと繰り返し性
●水分計を用いた樹脂ペレットの水分率測定
Fig.2 MOC63uに樹脂ペレットを載せ，乾燥修了後の状態
Plastic Pellet to set on MOC63u
(1)TIMEモード
水分計では試料の状態や乾燥時間短縮などのため乾燥条件をいろいろ変更することができます。MOC63uでは乾燥温度を50℃～200℃まで1℃毎に設定できるほか，乾燥を停止するモードを4種類から選択することができます。ここでは乾燥を開始してから一定時間経過後，乾燥を停止する「TIMEモード」で測定し，繰り返し性の良いデータを得ることができました。
【乾燥条件】
乾燥温度： 105～180℃
乾燥停止条件： 30分
試料量： 10g
【結果】
水分率： 下表のとおり
| サンプル | 測定条件（TIMEモード） | 乾燥直後 | CV値 |
| PET（S社） | 180℃ 30分 | 0.23％ | 0.020％ |
| PET（T社） | 180℃ 30分 | 0.28％ | 0.020％ |
| PBT(S社) | 120℃ 30分 | 0.21％ | 0.027％ |
| ABS(アクリル樹脂) | 140℃ 30分 | 0.47％ | 0.032％ |
| 酢酸ビニル | 105℃ 30分 | 0.25％ | 0.040％ |
Fig.3 TIMEモードで樹脂ペレットの水分率を 測定した乾燥曲線（縦軸：水分率 横軸：時間）
Moisture Graph of plastic on TIME mode （Spindle：Moisture Axis:Time）
●全体の考察
- 乾燥減量法(公定法)では恒温槽で乾燥させる時間が長いため，測定に時間を要します。
- 水分計MOC63uにおける水分率測定は測定時間が短い上に繰り返し性(CV値)も良く，公定法と引けを取りません。
- 下表のとおり，水分計MOC63uにおける水分率測定では公定法の水分率データも互換性の良いデータを得ることができました。
| サンプル | 測定条件（放冷時間含） | 水分率 公定法 |
TIME モード |
差 |
| PET（S社） | 180℃ 公 2時間 MOC 30分 | 0.14％ | 0.23％ | 0.09% |
| PET（T社） | 180℃ 公 2時間 MOC 30分 | 0.20％ | 0.28％ | 0.08% |
| PBT(S社) | 120℃ 公 2時間 MOC 30分 | 0.18％ | 0.21％ | 0.03% |
| ABS(アクリル樹脂) | 140℃ 公 2時間 MOC 30分 | 0.50％ | 0.47％ | -0.03% |
| 酢酸ビニル | 105℃ 公 3時間 MOC 30分 | 0.20％ | 0.25％ | 0.05% |
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水分計 MOC63u
MOC63uは正確な水分率測定を簡単に手早く行うことが可能な電子式水分計です。
試料皿にサンプルを載せ，カバーを閉めるだけで測定を開始。あらゆるサンプルに対応し，ユーザの作業効率アップに貢献します。