移動相の脱気

目次へ 戻る 次へ
LCtalk特集号「移動相の脱気」

5.脱気方法

 前項までに,移動相の脱気が必要な例を示しましたが,ここでは脱気方法を紹介します。 大別すると,オフライン脱気とオンライン脱気に分けることができます。 



オフライン脱気は,移動相ピンをポンプ入口部にセットする前にあらかじめ脱気をしておく方法ですが,ポンプ入口部にセットした後に空気の再溶解が始まるため,脱気を充分してもあまり意味がありません。 一方,オンライン脱気は分析中に常時脱気をし続ける方法です。 取り扱いはやや手間を要しますが,分析の信頼性を高めるのに有用です。 それぞれ,長所・短所がありますので,以下に示します。

5-1)加温かくはん(1)

 移動相ビン内溶液の空気溶解量を,飽和溶解量の値へ減らすために用いられます。 倉庫で冷えた溶媒を用いる際や,朝から昼にかけて室温上昇が予想される際,さらに水-アセトニトリルを混合した際は,分析中よりも移動相ビンをセットした時の方が液温が低いことになります。 そこで,少し加温して素早く平衡状態に到達させます。 液温が低いと,液体の密度も異なるわけですから,送液量にも影響します。 この影響を除く効果も目的とします。 
 オンライン脱気の気-液分離膜を用いた脱気や,Heパージによる脱気を行う場合も,あらかじめこの操作をしておくことが好ましいと言えます。

加温かくはん(1)

図21 加温かくはん(1)

<操作>
栓をゆるめた移動相ビンを,室温よりやや高い目の湯浴に入れる。 時々ビンを取り出して栓を閉めて振り混ぜた後,ゆるめて余分なガスを抜く。 丁度,分液ロートの圧力を抜く要領。 ビンが室温よりも少し暖かくなった時点で完了とする。 ビンの外壁を拭って,ポンプ入口部に設置する。 
<長所>
操作が簡便であり,特別な装置は不要。 
<短所>
飽和溶解量への脱気であるので,低圧グラジエントや一部の高感度検出には適さない。 
加温し過ぎると,脱気され過ぎるため,分析中に再溶解を引き起こしてベースラインドリフトを招く。 
<用途>
通常感度のUV,屈折計,蛍光検出。 ただし,カラムオーブン・検出器セル加温や,高圧グラジエントの場合は,検出器に背圧がかけられることが必要。 なお,5-6)の移動相ビン上置きか気泡トラップを併用することが望ましい。 
Top of This Page