移動相の脱気

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LCtalk特集号「移動相の脱気」

4.溶解している空気(酸素)による検出への悪影響

 気泡発生が関係する不具合は,吐出圧力変動やベースライン上の気泡特有のノイズなどにより発見しやすいものです。 しかし,気泡は発生しないが溶解している空気が分析へ悪影響を及ぼす問題は,目につきにくく少々やっかいな問題です。

4-1)酸素溶解量が多いことによる検出への悪影響

 溶存している気体の中で,検出への影響が大きいのは酸素です。 検出器セル内の溶液に対してその圧力・温度下で飽和溶解度以下であってもいろいろなイタズラをしてしまいます。 

i) 蛍光検出 ・・・・・・ピレン・ナフタレンなどの多環芳香族やトコフェロール(ビタミンE)など,一部の蛍光成分は,酸素の溶解量が多いと検出のレスポンスが低下します(O2quenching=消光) 実際には,溶媒のバックグランドも少し下がるのですが,レスポンス低下が大きく,例えばナフタレンでは溶存酸素を除いた時に比べて約1/4になる場合があります。 
ii) 電気化学検出 ・・・・・・特に還元電位下での測定を行う時,酸素の溶解量が多いとその還元電流が生じてしまい,S/Nが悪くなります。 

図17 "酸素くん"は蛍光が好物

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