移動相の脱気

3.流路中での気泡発生によるトラブル

 それでは,1.項で示した流路中での気泡発生によるトラブルについて,2.項のメカニズムを念頭において見直してみることにしましょう。

3-1)移動相ビン内での気泡発生による送液トラブル

移動相ビン内で気泡発生する場合は,その移動相中の溶存空気が過飽和の状態であることを示します。 例えば,次のようなことが考えられます。

  1. (1) 液温上昇 ・・・・・・倉庫で冷えていた溶媒をすぐに移動相ビンに入れて暖かい室温で用いたり,朝に移動相をセットしたが昼になって室温が上がった場合です。
  2. (2) 混合溶媒のかくはん不足 ・・・・・・特に,水-アセトニトリルを混合すると吸熱反応で液温が下がります。 従って充分かくはんして過飽和な空気を除いたつもりでも,室温で暖められ,液温が上がるにつれて気泡発生することになります。

 これらの気泡がサクションフィルタ・チューブを経てポンプヘッドに吸い込まれると,送液が正常でなくなります。まず,吸引時には,ヘッド内部がやや減圧になるために気泡が膨張します(図8)。このときプランジャは,膨張した気泡を含めて吸引容量の計量を行うことになります。 次に吐出時には,ヘッド内部が高圧になるため気泡が収縮します。 従って,送液される移動相量は正常時よりも小さくなります。このように,ヘッド内を気泡が不規則に通過することは,送液する移動相量が不規則になる(送液正確度・精度不良)ことを意味します。なお,この現象の有無は,送液ポンプの吐出圧力波形をモニタ(図9)すれば判ります。
 このような問題が起こった場合,ピークの保持時間・面積値にバラツキが生じやすくなり(図10),分析の信頼性に欠けるようになります。

図8 気泡が入ったポンプヘッドの模式図

図9 吐出圧力波形の変化

図10 送液量の不規則化によるクロマトグラム変化例

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