GCMS分析の基礎

3.1. イオン源

GC部でクロマト分離された試料分子は質量分析計に入ります。試料が最初に導かれる部分がイオン源で,ここで分子はイオン化されます。ここではイオン源の構造と機能について説明します。

3.1.1. イオン源概観
3.1.2. イオン源の構造
3.1.3. イオン化のコントロール
3.1.4. 磁石の役割
3.1.5. イオン化法とイオン源

3.1.1. イオン源概観

 質量分析計は,質量に関する情報を電磁気的に分析する装置です。そのためには試料分子をイオン化し,電荷を持った状態にする必要があります。GC部からの溶出試料は先ずイオン源に流れ込み,イオン化されます。イオン化には様々な方法があります。

3.1.2. イオン源の構造

 イオン源の構造について,最もよく使われるEIイオン源を例に説明します。GCからの試料は電気的に中性な分子です。この中性分子は,熱せられたフィラメントから放出された電子でイオン化されます。生成されたイオンは,正の電圧が印加された押し出し電極により,イオン源から押し出されてゆきます。イオン源から出た電子は電子レンズで収束され,分析部に導かれます。

イオン源の構造ムービー  (wmv形式・567MB)

3.1.3. イオン化のコントロール

(1)イオン化電圧
EIでは,普通,70 eVのエネルギーを持つ電子でイオン化します。このエネルギーは,フィラメントとイオン源の間の電圧差で決まります。例えば,イオン源を接地(0 V)し,フィラメントに-70 Vを印加すると,フィラメントから出た電子はこの70 Vという電圧差で加速され,70 eVというエネルギーを獲得します。この電圧差を変えれば,イオン化するエネルギーを変えることができます。
(2)エミッション電流
一般に,単位時間当たりに生成されるイオンの数は,フィラメントからの電子電流,つまり,エミッション電流が増えると増加します。また,この電流が変化すると発生するイオンの量も変化し,不安定要因の一つになります。それを避けるため,このエミッション電流は常にモニターされ,一定になるよう装置的な工夫がされています。
(3)イオン源温度
イオン源は,汚染防止のため,普通,200 ℃近傍に加熱されます。この温度が低すぎると,イオン源が汚れやすくなったり,試料が吸着しやすくなったりします。一方,高すぎると試料が分解される可能性がでてきます。

3.1.4. 磁石の役割

 イオン源には磁石が入れられることがあります。左の動画は,磁石の無い時のイオン源断面図です。フィラメントから発生した電子は広がる傾向があります。一方,磁場が存在すると右の動画のように,電子は磁束に沿って運動するようになります。つまり,磁石を入れることでイオン源に入る電子を増やし,イオン化の効率を高めることができます。

磁石OFFの状態  (wmv形式・215MB)
磁石ONの状態  (wmv形式・253MB)

3.1.5. イオン化法とイオン源

 GC/MSでは,主に,EI,PCIおよびNCIの3種類のイオン化法が使われます。各イオン化のイオン源の特徴を示します。

EI PCI NCI
オープン度 ほとんど閉 半閉
真空度 <10-2Pa 10 to 100 Pa 1 to 10 Pa
試薬ガス導入 不要
フィラメントコントロール トラップコントロール 全電流コントロール* 全電流コントロール*
リペラ電圧
*全電流コントロール : 閉じたタイプのフィラメント電流の制御は,トラップ電極ではなくイオン源自身で測定された電子電流を用います。

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