SSM-5000Aによる洗剤残留物のスワブ/直接燃焼炭素測定(洗浄バリデーションへの適用)

はじめに

医薬品工業では製造設備の洗浄確認をする洗浄バリデーションにおいて，洗浄後に前の製品や洗浄に使用した洗剤の残留物，外部からの混入物などが規定の許容限度値以下であることを評価試験します。この評価には，HPLC（高速液体クロマトグラフ）が使用されることが多いのですが，洗剤は多成分で構成されているため検出が困難で，また濃縮などの前処理が必要な場合もあり測定が容易ではありません。一方，TOC（全有機体炭素）計を使用すると，構成元素に炭素をもつ物質はすべて検出することができますので，洗剤成分の残留量も容易に検出することができます。 洗浄バリデーションのサンプリング方法にはリンス法とスワブ法がありますが，米国FDAや厚生労働省が高く評価し推奨しているのはスワブ法です。 スワブ法では，スワブ材で設備表面の一定面積をふき取り付着残留物を物理的に採取し分析するため，リンス法では採取の困難な不溶性の付着物でもふき取って採取することができます。 島津製作所の固体試料燃焼装置SSM-5000AをTOC計に組み合わせた「スワブ／直接燃焼炭素測定法」を使用すると，無機材質のスワブ材を使用することにより，残留物をふき取りしたスワブ材をそのままSSM-5000Aで燃焼酸化させて炭素量を測定します。そのため，水では抽出困難な不溶性の残留物も測定することができ，またスワブ材からの試料の抽出操作などの前処理をする必要なく，迅速で正確な測定を行うことができます。（Fig.1）今回は，全有機体炭素計TOC-VCSHと固体試料測定装置SSM-5000Aのシステムを使用して洗剤物質を測定した例についてご紹介します。

2008.04.09