多試料連続測定に有効なシッパーの紹介

紫外可視分光光度計を用いた溶液測定で使われる付属品のひとつとしてシッパーがあります。シッパーは試験管やビーカーなどから直接溶液を試料室に供給することができる非常に便利な付属品です。シッパーには，恒温機能の有無や標準必要試料量などが異なるさまざまな種類があります。今回は，各シッパーの特長，使用する際に注意すべき点についてご紹介します。

　シッパーは，種類によって耐薬品性が異なります。
　シッパー160では，しごきポンプ部に塩化ビニル系チューブを使用しており，標準構成では強酸，強アルカリ，一部の有機溶剤が使用できません。このためオールフッ素樹脂製電磁弁ユニット，試料廃棄ユニットSWA-2をオプションとして用意しています。これらのオプションを使用することでさまざまな試料の測定が可能となります。
　シリンジシッパーは接液部がフッ素樹脂，ガラス，石英で構成されています。このため耐薬品性に優れ，ほとんどの試料の測定に対応可能です。

　粘度の大きい試料などをシッパーで測定する場合，気泡が発生することがあります。フローセル中の気泡は，測定値に影響を与えますので気泡を発生させないことが重要です。気泡が発生する場合は，まず測定メソッドの吸引速度を遅くしてください。ほかに排出量を最小値(0mL)に設定することや安定時間を長くとることでも改善されることがあります。また粘度の大きい試料の場合，標準必要試料量では直前の試料の影響が大きくなることも考えられます。吸引量も多めに設定するとよい結果が得られるでしょう。

　連続して試料測定を行う場合に，前の試料がフローセル内に残って次の試料測定に影響を与えることを「キャリーオーバー」といいます。
　シッパーでは，キャリーオーバーが1.0%以下になる試料の吸引量が標準必要試料量として設定されています。実際には，フローセルまでの吸引側チューブの長さによって必要な試料量は，変わります。このためASC-5を使用する場合などでは，標準必要試料量より吸引量を多くしなければならないこともあります。

　図6に測定結果を示します。キャリーオーバーがほとんどないことが確認できます。
　次に水（ブランク）で，ベースライン補正を行い，「(a)試料」→「(b)水」の順に吸収スペクトルを測定しました。図7に測定結果を示します。「(b)水」のスペクトルには，350nmで吸光度0.001と吸収がほとんど認められません。表3のシッパー設定条件で精度のよい測定ができていることが確認できます。

　シッパーは使用後速やかに水あるいは洗剤を吸引して十分に洗浄してください。洗剤を使用した場合は，その後水で十分に洗浄してください。試料がフローセルに残っているとフローセルの汚れの原因となります。フローセルが汚れると気泡も発生しやすくなります。
　シッパー160では，フローセルの洗浄以外にしごきポンプ部のチューブの定期的な交換が必要となります。交換方法の詳細は，取扱説明書を参照ください。
　シリンジシッパーは，フローセルを含む接液部を十分洗浄していただくだけで結構です。

　シッパーはセルに溶液を入れる手間を省き，連続で試料の供給ができる付属品ですが，通常のセルを使用する場合とは異なる点に注意しなければなりません。特に気泡の発生には注意が必要です。またシッパーの中でもシリンジシッパーは試料の吸引再現性や耐薬品性さらにメンテナンス性にも優れており非常に使いやすい付属品となっています。