TOCによる有機不純物管理

日本薬局方（JP）では，バルクの精製水（PW）と注射用水（WFI）および常水の純度試験に全有機体炭素（TOC）が規定されています。JPの一般試験法の有機体炭素試験法によると，使用するTOC計については，有機体炭素を0.05 mg/L以下まで測定可能であること，ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液（0.806 mg/L）を炭素として0.450 mg/L以上検出できることが必要です。島津燃焼酸化式全有機体炭素計TOC-LCPH/CSHは，検出下限が4 µg/LでJPで要求される定量下限を余裕で満たしています。また燃焼酸化式の特長である高い酸化力を有していますので，不溶性有機物の検出も可能です。

JPの分解力試験に用いる0.806 mg/Lドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液は，炭素濃度が0.500 mg/Lになります。したがって，この溶液を測定したときに90％以上を検出する酸化分解力を有することが必要です。そこで炭素濃度0.500 mg/Lのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液を調製してTOC測定（TC-IC測定）を行いました。その測定データを図1に示します。分析計はあらかじめ炭素濃度0 mg/Lと1 mg/Lフタル酸水素カリウム水溶液で校正し検量線を作成しました。
炭素濃度0.500 mg/Lのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液を測定した結果，TOC値（=TC-IC）は0.498 mg/L（498 µg/L）で，検出率は99.6％となり，JPの装置条件を満たしています。

また0.05 mg/L以下まで測定できることを確認するため，TOC濃度が0.025 mg/Lのフタル酸水素カリウム水溶液を測定したデータを図2に示します。試料を調製した純水には不純物としてのTOC成分が含まれているため，測定結果は0.0407 mg/Lですが，変動係数（CV値）は2.42％でした。この結果は定量下限付近でのCV値とされる10％以内であることから，JPの装置条件を満たしています。