アセトニトリル省溶媒対策に関するQ&A(セミミクロ,高速化)

Q: 現在使っているカラムからカラム長の短いカラムを使ってみようと思います。 グラジェントプログラムは現在のままでいいのですか?(お問い合わせ番号0201)
A: 基本的に,移動相組成を現在のものと同じものを使用する場合,タイムプログラムを再検討する必要はなく,カラム容量比と移動相流量比から簡単に算出できます。 通常分析カラムとShim-pack XR-ODSのような高速分析用カラムとの間で,保持特性の違いにより分離状態が変化した場合には,必要に応じて混合比率を微調整します。 超高速分析でのタイムプログラムは,下記の計算式で容易に割り出すことができます。
TF = TC×(VF / VC ) / (uF / uC )
 TF :Shim-pack XR-ODSでの時間
 TC :通常分析での時間
 VF :Shim-pack XR-ODSの容量
 VC :通常分析カラムの容量
 uF :Shim-pack XR-ODSでの移動相流量
 uC :通常分析カラムでの移動相流量

 例えば,流速1.0mL/minで通常分析用カラム(長さ150mm,内径4.6mm)から流速1.2mL/min Shim-pack XR-ODS(長さ75mm,内径3.0mm)にカラムを変更したとき,濃度グラジエントのタイムプログラムは次のようになります。
 
通常分析でのタイムプログラム

  90/10 to 0/100 in 30 min
  0/100 for 10 min
  90/10 for 10 min end
 
XR-ODSでのタイムプログラム

  90/10 to 0/100 in 5.5 min
  0/100 for 1.5 min
  90/10 for 2 min end
 
メソッド移行プログラム テクニカルレポートNo.24と一緒にダウンロードできます。をお使い頂くと高速分析カラムでのタイムプログラムを自動算出します。
Q: 高速分析カラム(XR-ODS)を使う場合、移動相流量はどのくらいにすれば良いですか?(お問い合わせ番号0202)
A:
 一般にvan Deemter式から考えると,充てん剤の微粒子化によりカラム効率は向上し最適移動相線速度も向上します(参考:微粒子充てん剤のはなし)。 粒子径2.2μm のShim-pack XR-ODSについても同様に,適切な移動相流量が粒子径5μmのカラムより高くなります。 表にShim-pack XR-ODSの各内径での最適な移動相流量範囲を示していますので,これを参考にシステムやカラムの耐圧を考慮して移動相流量を設定してください。
各内径での最適な移動相流量範囲
カラム内径 移動相流量
2.0mm I.D 0.4mL/min~ 0.5mL/min
3.0mm I.D 0.9mL/min~ 1.2mL/min
4.6mm I.D 2.0mL/min~ 2.5mL/min
Q: カラムのサイズダウンに合わせて,ミキサ容量も小さくするということですが,標準ミキサ(最小容量0.5mL)の容量を小さくするだけではいけないのですか?(お問い合わせ番号0203)
A:
 グラジエント分析では,グラジエントミキサからカラムまでのシステム容量がグラジエントの遅れとしてピークの分離に影響します。 超高速分析への移行にあたっては,カラムの少容量化にあわせて,このシステム容量も少なくします。 
 通常分析システムのグラジエントミキサをそのまま用いて分析すると,先端部分での濃度グラジエントの立ち上がりまでの一定組成部分の時間がカラム容量に対して相対的に長くなり,保持の弱い成分では分離に影響を及ぼします。 そこで,グラジエントの遅れをカラムの小容量化に合わせて少なくするため,カラムの容量比から超高速分析システムに最適な容量のグラジエントミキサを選択します。 このグラジエントミキサの容量は,下記の計算式で求めることができます。
VMF = VMC ×RVF / RVC
 VMF :Shim-pack XR-ODSでのミキサ容量
 VMC :通常分析でのミキサ容量
 RVF :Shim-pack XR-ODSの容量
 RVC :通常分析カラムの容量

 例えば,通常分析用のシステムで1.7mLのグラジエントミキサを使用していて,Shim-pack XR-ODSの長さ 75mm,内径 3mmにサイズダウンする場合,システム全体の遅れ容量も考慮すると,最適なグラジエントミキサ容量は0.1mLになるので,セミミクロミキサが必要となります。
Q: カラム内径のサイズダウンを考えています。カラムを変えるだけでなく,気をつけなければならないことはありますか?(お問い合わせ番号0204)
A: セミミクロカラムを用いる際はカラム外拡散を抑制するためにカラムの内径に合せて,流路の配管,検出器セルのサイズの小さいものをお使い下さい。さらに,流路全体のサイズダウンに合せてグラジエントミキサも小さいものを使います。 オートインジェクタについても,サンプルの通過する部分の配管内径に配慮します。またコンベンショナルLCに比べ,送液ユニットに低流量域での流量正確さや精密さなど送液安定性,オートサンプラについては微量注入時の注入再現性が求められます。詳細: セミミクロ化
Q: 現在SPD-20A温調標準セルを持っています。セミミクロセル用の部品に交換すれば,セミミクロセルとして使用できますか?(お問い合わせ番号0205)
A: セミミクロセルは,入口配管内径が標準より小さいだけでなくセル容量も小さいです。標準セルの部品を交換してセミミクロセルとして使用することはできません。

HPLC移動相としてよく使われるアセトニトリルが入手困難,流通不足,在庫不足と言われています。溶媒消費量削減するため対策ページです。

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