分析条件,メソッド,環境設定

Q: データファイルからメソッドファイルを復元したい
Q: 高圧注入を行いたい
Q: メソッドパラメータを読み込みたい (あるメソッドファイルに別のメソッドファイルのパラメータをコピー)
Q: GCのメソッドファイルのパラメータを読み込みたい
Q: CLASS-5000のメソッドファイルのパラメータを読み込みたい
Q: メソッドファイルに登録されている化合物テーブルからSIMテーブルを自動作成(COAST)したい
Q: スキャン/SIM同時分析(FASST)のメソッドを作成したい
Q: スキャン/SIM同時分析(FASST)のメソッドを自動作成(COAST)したい
Q: 高圧注入を行いたい(お問い合わせ番号0104)
A: 高圧注入モードを行うと,試料注入時の一定時間,カラム入口圧を分析中のカラム入口圧より高くすることができます。 スプリットレス分析で使用すると試料の回収率が向上すると共にバンド幅が縮まり,よりよいデータを得ることができます。

1. <メソッドファイルの読込>
[GCMS分析]ウィンドウで,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。
2. <高圧注入の設定>
[装置メソッド]ビューの[GC]タブをクリックし,GC分析条件を表示させます。 [気化室詳細]をクリックし,[高圧注入]チェックボックスをオンにし,高圧時のカラム入口圧と高圧にする時間を設定します。
 ★設定可能な圧力範囲
[一次圧]に[900-980] kPaを設定している場合:0.0~970.0 kPa
[一次圧]に[300-500] kPaまたは[500-900] kPaを設定している場合:0.0~400.0 kPa
分析を開始し,GC本体のREADYランプの点灯後,カラム入口圧が自動的にここで設定した圧力になります。 データ採取開始後,設定時間が経過したら,カラム入口圧は元に戻ります。
[高圧注入]のチェックを外すと,高圧注入の動作はしません。
注)[注入モード]が「全量注入」の場合は,この項目は設定できません。

[装置メソッド]ビュー
3. <メソッドファイルの保存>
[ファイル]メニューの[メソッドファイルに名前をつけて保存]/[メソッドファイルに上書き保存]でメソッドを保存/上書き保存してください。
説明資料:
gcms104.pdf
(524kB,会員制サイト)
Q: メソッドパラメータを読み込みたい (あるメソッドファイルに別のメソッドファイルのパラメータをコピー)(お問い合わせ番号0117)
A:
メソッドファイルは,MS及びGCの制御,データの収集,データ処理条件とレポート出力の条件を保管するファイルで,下記情報が含まれています。

[データ採取] サンプラパラメータ,GCパラメータ,MSパラメータ,環境設定
[データ処理] 定量処理パラメータ,定性処理パラメータ,フラグメントテーブル,データ表示パラメータ,QA/QCパラメータ

GCMSsolutionでは,あるメソッドファイルに別のメソッドファイルのメソッドパラメータを上書きできます。

〔メソッドパラメータの選択〕画面
説明資料:
gcms117.pdf
(530kB,会員制サイト)
 
1. <メソッドファイルの読み込み>
[GCMS分析]ウィンドウで,[分析〕アシスタントバーの[データ採取]をクリックします。 [ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でメソッド編集したいメソッドファイルを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。
2. <メソッドパラメータの読み込み>
[ファイル]メニューの[メソッドパラメータの読み込み]を選択し,メソッドパラメータを使用したいメソッドファイルを選択して,メソッドパラメータを読み込みます。
3. メソッドパラメータの選択>
〔メソッドパラメータの選択〕画面が開きます。 [データ採取],[データ処理]の中から読み込みたいパラメータを選択します。[OK]ボタンをクリックして,現在開いているメソッドファイルに2で選択したメソッドファイルのメソッドパラメータを読み込みます。
[ファイル]メニューの[メソッドファイルに名前をつけて保存]で,メソッドファイルを保存します。
Q: GCのメソッドファイルのパラメータを読み込みたい(お問い合わせ番号0112)
A: GCのメソッドファイルを利用することができます。
1. <メソッドパラメータの読み込み>
[GCMS分析]ウィンドウで,[分析〕アシスタントバーの[データ採取]をクリックします。 [ファイル]メニューの[メソッドパラメータの読み込み]で〔メソッドの読み込み〕画面を開きます。  〔ファイルの種類〕で[GCメソッドファイル(*,gcm)]を選択し,GCメソッドファイルが存在するフォルダからメソッドファイルを選択します。
説明資料:
gcms112.pdf
(572kB,会員制サイト)
 
 

〔メソッドの読み込み〕画面
2. <メソッドパラメータの選択>
〔メソッドパラメータの選択〕画面が開きますので,[データ採取]の項目にチェックを入れます。 [データ処理]の項目については,メソッドに読み込ませたい項目にチェックを入れ,[OK]ボタンで画面を閉じます。
注:MSのパラメータは,GCパラメータを読み込んだ後,設定してください。
3. <メソッドファイルを保存>
[ファイル]メニューの[メソッドファイルに名前をつけて保存]で,メソッドファイルを保存します。
Q: CLASS-5000のメソッドファイルのパラメータを読み込みたい(お問い合わせ番号0113)
A: CLASS-5000で作成したメソッドファイルはGCMSsolutionで読み込んで使用することができます。
CLASS-5000のデータファイルやメソッドファイルを読み込んだ場合,保存時に新しい形式(solution形式)のファイルに変換されます。CLASS-5000形式では保存できません。(新しい形式のファイルはCLASS-5000では使用できません。)
注:CLASS-5000の環境設定は継承されませんので,メソッドファイルを変換した後,実際にお使いの装置にあわせて環境設定をやり直す必要があります。

CLASS-5000で作成した各種ライブラリファイルについてもそのまま使用することができますが,サンプルスケジュールファイル,バッチファイル,チューニングファイルは使用できません。新規作成する必要があります。
CLASS-5000形式のメソッドファイルを直接使って,GCMSsolutionのバッチ処理を行うことはできません。(バッチ処理を行う前にデータファイルやメソッドファイルをsolution形式に変換しておく必要があります。)
説明資料:
gcms113.pdf
(586kB,会員制サイト)
 
1. <メソッドパラメータの読み込み>
[GCMS分析]ウィンドウで,[分析〕アシスタントバーの[データ採取]をクリックします。 [ファイル]メニューの[メソッドパラメータの読み込み]で〔メソッドの読み込み〕画面を開きます。  〔ファイルの種類〕で[CLASS-5000メソッドファイル(*,m??)]を選択し,CLASS-5000のメソッドファイルが存在するフォルダからメソッドファイルを選択します。

〔メソッドの読み込み〕画面
2. <メソッドパラメータの選択>
〔メソッドパラメータの選択〕画面が開きますので,[データ採取]の項目にチェックを入れます。 [データ処理]の項目については,メソッドに読み込ませたい項目にチェックを入れ,[OK]ボタンで画面を閉じます。
注:MSのパラメータの一部は,読み込みされません。 MSのパラメータは,GCパラメータを読み込んだ後,設定してください。
3. <メソッドファイルを保存>
[ファイル]メニューの[メソッドファイルに名前をつけて保存]で,メソッドファイルを保存します。
Q: メソッドファイルに登録されている化合物テーブルからSIMテーブルを自動作成(COAST)したい(お問い合わせ番号0114)
A:
1. <メソッドの読込>
[GCMS分析]ウィンドウで,[分析〕アシスタントバーの[データ採取]をクリックします。 [ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でメソッドファイルを開きます。ここで開くメソッドの化合物テーブル情報を使ってSIMテーブルが作成されます。
2. <SIMテーブルの作成>
[メソッド]メニューの[SIMテーブルの自動作成]をクリックします。 [SIMテーブルの自動作成(COAST)]画面が表示されます。
[化合物テーブル]には,1.で読み込んだメソッドファイルの化合物テーブルの内容が表示されます 。 化合物テーブルの保持時間と波形処理パラメータの処理時間にもとづき,自動作成されたSIMテーブルが表示されます。
(補足:隣接する多くのピークが全てSIMテーブルの1行に入ってしまいエラーがでる場合は,処理時間(標準保持時間+/-)を事前に一旦短くしておくと,ほどよくピークが各グループに分配されます。)

SIMテーブルの編集時に使用する参照クロマトグラムは,[クロマト参照]をクリックして参照データファイルを選択すると左側に表示されます。 参照データファイルのクロマトグラム上に,SIMのグループ毎に測定時間を色付きの直線で図示し,化合物テーブルの保持時間に相当する時間に化合物名を表示しています。

〔測定方法の選択〕は[SIM]を選択し,[SIMテーブルの更新]をクリックしてください。

[SIMテーブルの自動作成(COAST)]画面

3. <SIMテーブルの編集>
SIMテーブルの修正は,テーブル上の数値を直接修正するか,参照クロマトグラム上をクリックすることで修正することができます。
SIMテーブルに表示されている質量は,1.で開いたメソッドファイルの化合物テーブルに登録されている情報を使用したものです。 m/zは開始時間から終了時間までの範囲に保持時間を持つ化合物のm/zを自動的に設定していますが,1行に設定するm/z数を減らすことができます。

テーブルの終了時間は手入力で時間を変更できます。 SIMテーブルのある行をクリックすると,参照クロマトグラム上のその測定グループの終了時間のところに縦線が引かれます。 参照クロマトグラム上で,修正したい時間のところでクリックすると縦線が移動し,SIMテーブルの終了時間や設定m/zが自動的に変更されます。
SIMテーブルの行を追加もしくは削除する場合は,行を選択し右クリックメニューの[行の追加]もしくは[行の削除]を選択してください。 [OK]ボタンで画面を閉じます。
4. <SIMテーブルの確認>
〔装置メソッド〕ビューのMSテーブルで,SIMテーブルを確認します。 [ファイル]メニューの[メソッドに名前を付けて保存]でメソッドファイルを保存します。
説明資料:
gcms114.pdf
(937kB,会員制サイト)
Q: スキャン/SIM同時分析(FASST)のメソッドを作成したい(お問い合わせ番号0115)
A: GCMSsolution Ver.2.5以上では,スキャンSIMを同じグループで,切り替えて測定することができます。 1グループ内で,スキャン用とSIM用のデータ採取パラメータを設定する,この測定方式をFASST(Fast Automated Scan/SIM Type)と呼びます。
スキャン測定はマススペクトルが得られるため,成分の定性解析に適しています。 SIM測定に比べて成分の同定がより確実に行えるため,定量分析にも用いられます。 しかし一斉分析する対象成分が多くなるほど成分ごとに求められる感度の差が広がり,スキャン測定では十分でない場合があります。 このような場合,より感度が要求される成分に対してFASSTで測定することにより,マススペクトルが得られるだけでなく,感度の高い測定ができます。
また,スキャン測定により,SIMでは測定していない質量のマススペクトルから未知の成分の溶出を確認することもできます。
1. <メソッドファイルの読込>
[GCMS分析]ウィンドウで,[分析〕アシスタントバーの[データ採取]をクリックします。 [ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でメソッドを開きます。
2. <GC分析条件の設定>
〔メソッド〕ビューの[GC]タブで,GC分析条件を表示させ(環境設定でGCが選択されているときのみ,この画面を表示),GCに関するデータ採取の条件設定を行います(分析中は,分析条件の変更不可)。

〔MS]タブのSIMテーブル
3. <MS条件の設定>
〔メソッド〕ビューの[MS]タブで,MSに関するデータ採取の条件設定を行います。(分析中は変更できません。)
環境設定でDIが接続しているときは「DI付き」と表示されます。 [メソッド]メニューの[試料導入法]でDIを使用するように設定した場合,[DI 温度プログラム]が設定できます。 (DIを接続していないときは,「DI付き」と[DI 温度プログラム]は非表示。)
説明資料:
gcms115.pdf
(959kB,会員制サイト)
 
4. <スキャン/SIM同時測定の設定>
SIMテーブルの上下に隣接する行の開始時間と終了時間をそれぞれ同じ値にすると,その2行の測定はイベント時間ごとに交互に行います。 ここで,1番目の行をイベント1,2番目の行をイベント2と呼びます。 テーブルの左端の列には,グループ番号を表示しますが,同じグループにイベントが2つ設定されたときは,イベント1の行にのみグループ番号が表示されます。 1グループのイベント数は最大2つまでです。
イベント1の測定モードは[スキャン],イベント2の測定モードは[SIM]に設定してください。 (もし逆に設定した場合は,[GC]タブ切り換え時やメソッド保存時に,自動的に設定を入れ替えます。)

[MS]タブのSIMテーブル
スキャンおよびSIM測定の推奨イベント時間は,スキャンが0.3秒以下,SIMが0.2秒です(カラムが内径0.25mm,長さ30m,膜厚0.25umのときの設定例)。
5. <メソッドファイルを保存>
[ファイル]メニューの[メソッドファイルに名前をつけて保存]で,メソッドファイルを保存します。
Q: スキャン/SIM同時分析(FASST)のメソッドを自動作成(COAST)したい(お問い合わせ番号0116)
A: FASSTのメソッドファイルを作成するとき,SIMテーブルの各グループの時間設定やm/zを設定することが必要ですが,対象成分が多い時はこれをメソッド作成画面で手入力するのは手間がかかります。
FASSTの自動作成機能では,化合物テーブル情報が入力されているデータファイルが存在していれば,そこからFASSTメソッドを自動作成することができます。

1. <データの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウで,[ポストラン〕アシスタントバーの[定性処理]アイコンをクリックします。 [ファイル]メニューの[データファイルを開く]でデータを開きます。 ここで開くデータの化合物テーブル情報を使ってSIMテーブルが作成されます。
2. <SIMテーブルの作成>
[化合物テーブル]メニューの[SIMテーブルの自動作成]をクリックします。 〔メソッドファイルの選択〕画面が開くので,新規メソッドファイル名を入力し保存します。

[化合物テーブル]には,1.で読み込んだデータファイルの化合物テーブルの内容が表示されます 。 〔測定方法の選択〕に[FASST]を選択し,スキャン測定とSIM測定を同時に行う化合物について〔FASST]チェックボックスをオンにします(FASSTの設定がされていない化合物は,スキャン測定のみ行う)。 [SIMテーブルの更新]をクリックしてください。

化合物テーブルの保持時間と波形処理パラメータの処理時間にもとづき,自動作成されたSIMテーブルが表示されます。 (補足:隣接する多くのピークが全てSIMテーブルの1行に入ってしまいエラーがでる場合は,処理時間(標準保持時間+/-)を事前に一旦短くしておくと,ほどよくピークが各グループに分配されます。)


[SIMテーブルの自動作成(COAST)]画面
表示されているクロマトグラムは,1.で読み込んだデータファイルですが,SIMテーブル編集のために,別のクロマトグラムを参照することもできます。 その場合は,[クロマト参照]をクリックして参照データファイルを選択してください。 参照データファイルのクロマトグラム上に,SIMのグループ毎に測定時間を色付きの直線で図示し,化合物テーブルの保持時間に相当する時間に化合物名を表示しています。
3. <SIMテーブルの編集>
SIMテーブルの修正は,テーブル上の数値を直接修正するか,参照クロマトグラム上をクリックすることで修正することができます。
SIMテーブルに表示されている質量は,1.で開いたデータファイルの化合物テーブルに登録されている情報を使用したものです。 m/zは開始時間から終了時間までの範囲に保持時間を持つ化合物を自動的に設定していますが,1行に設定されるm/z数を減らすことができます。

テーブルの終了時間は手入力で時間を変更できます。 SIMテーブルのある行をクリックすると,参照クロマトグラム上のその測定グループの終了時間のところに縦線が引かれます。 参照クロマトグラム上で,修正したい時間のところでクリックすると,縦線が移動しSIMテーブルの終了時間や設定m/zが自動的に変更されます。
SIMテーブルの行を追加もしくは削除する場合は,行を選択し右クリックメニューの[行の追加]もしくは[行の削除]を選択してください。 [OK]ボタンで画面を閉じます。
4. <スキャン/SIMの編集>
[GCMS分析]プログラムで〔ファイル〕メニューの[メソッドファイルを開く]で2.で作成したメソッドファイルを選択して開きます。
〔メソッド〕ビューの[MS]タブでMS分析条件を表示させます。 SIMテーブルの〔イベント時間〕,〔開始m/z〕,〔終了m/z〕を変更したい場合は,直接入力し編集してください。 編集した場合は,メソッドファイルを上書き保存して下さい。

[MS]タブ
ちなみに,スキャンおよびSIM測定の推奨イベント時間は,スキャンが0.3秒以下,SIMが0.2秒です(カラムが内径0.25mm,長さ30m,膜厚0.25umのときの設定例)。
説明資料:
gcms116.pdf
(1304kB,会員制サイト)
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