キャピラリカラムの取り付け（グラファイトフェルール）

ヒント

グラファイトフェルールはカラムの内径に合ったものを選択する必要があります。
フェルールの種類を参照してください。
なお、本手順はGCMSのときは使用できません。

装置を停止し、カラムオーブンの温度が40℃未満、試料気化室と検出器の温度が50℃以下になっていること及びガス供給が停止され残圧がないことを装置画面もしくはワークステーションから確認します。

カラムの試料気化室側にナット（スリットなし）（⑤）を通し、グラファイトフェルール（⑦）を通します。

ヒント

グラファイトは有機物を付着しやすいため、直接手で触ると、分析データに影響するおそれがあります。

グラファイト位置決め治具（⑧）と6×8スパナ（②）を使用して、グラファイトフェルールを仮固定します。

このとき、グラファイト位置決め治具より10 mm程度キャピラリカラムを突き出しておきます。

ヒント

SPL/PTV用のグラファイト位置決め治具を使用すると、グラファイトフェルールのシール面先端がカラム先端から34 mmの位置になるように固定されます。
内径0.53 mmのワイドボアカラムを使用してスプリットレス分析をするときは、グラファイトジグ,WBIを用いて先端からグラファイトフェルールのシール面先端がカラム先端から15 mmとなるように固定します。

キャピラリカッター（④）などでカラム先端をカットします。

注記

カラムは端面が平坦になるようにカットしてください。

グラファイトが、グラファイト固定具の中に入り込んでいるときは、入り込んでいるグラファイトをピンセットなどで取り除いてください。
このとき、カラムを傷つけないよう注意してください。

グラファイト固定具の中に入り込んでいるグラファイトを取り除かずにカラムを取り付けると、カラムを取り外すときに、グラファイトがキャピラリアダプタ内に残り、つまってしまうおそれがあります。グラファイトがつまったときは、キャピラリアダプタを外して、細い綿棒などでつまりを除去してください。

カラムの検出器側も同様に準備します。

検出器側は通常スリットありのナットを使用するため、グラファイト位置決め治具（⑨）でグラファイトフェルールだけ固定します。（カラム温度を350 ℃以上にして分析する場合には、気化室側と同じように、スリットなしの小さなナットを使用して熱容量を減らした方が良い場合があります。）

ヒント

グラファイトフェルールを固定する位置は、使用する検出器によって異なります。
各検出器用の固定具を使用してグラファイトフェルールを固定してください。

GC-2030

検出器	固定位置	備考
FID	72 mm	金属キャピラリカラムを使用するときは、7～8 mm短くします。
FID (Jetanizer使用時)	45 mm
TCD	50 mm
FPD	82 mm
FTD	69 mm	金属キャピラリカラムを使用するときは、2～3 mm短くします。
BID	74 mm
ECD(流路A)＊カラム流量が2 mL/min以下	43 mm	グラファイト位置決め治具,ECD_43mm P/N221-48610-07 を使用します。
ECD(流路A)＊カラム流量が10 mL/min以上	38 mm	カラム流量が2 mL/min以上のときは、カラムの差し込み長さを43 mmより短くすることで、ECDセルの耐久性が向上します（例：カラム流量が2～10 mL/minのとき：41 mm）。最適な差し込み長さは、分析条件や試料によって異なるため調整してください。43mm以外の差し込み長さに調整する場合には、グラファイト位置決め治具,ECD_43mm P/N221-48610-07 を使用してフェルールを固定した後にフェルールの位置をずらして調整して下さい。
ECD(流路B)＊	32mm	グラファイト位置決め治具,ECD_32mm P/N221-48610-04 を使用します。

＊ECDの流路判別方法

ECD-2010 Exceedは流路によってカラム差し込み長さが異なります。
ECD-2010 Exceed流路判別方法を参照して流路を判定してください。

GC-2050

検出器	固定位置	備考
FID	72 mm	金属キャピラリカラムを使用するときは、7～8 mm短くします。
FID (Jetanizer使用時)	45 mm
FPD	82 mm
ECD	32mm	グラファイト位置決め治具,ECD_32mm P/N221-48610-04 を使用します。
STCD	68mm