プラスチック評価機器カタログ (データ集)

プラスチック評価機器カタログは,原材料評価,樹脂材料評価,製品評価の分析例と装置システムの特長・機能を詳細に紹介しています。
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原材料評価(品質管理,粒度管理/粒度分布評価,細孔分布評価)
樹脂材料評価(分子量分布,構造組成,添加剤,不純物 副生成物)
製品評価(表面構造,局所構造,光学特性,配向性,結晶性,機械的特性,静的強度評価,非破壊検査,異物分析,有害物質,有害金属,ハロゲンフリー)

プラスチック評価機器カタログ
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 原材料評価  品質管理,粒度管理/粒度分布評価,細孔分布評価
No. タイトル 内容 PDF
3 細孔分布評価
ナノ材料の細孔分布測定例・燃料電池用MEAの細孔分布測定例,多孔体評価システム
 3種類のナノ材料をASAP2020マイクロポアシステムで測定しました。 液体窒素温度における窒素ガスの吸脱着等温線を解析することにより,BET比表面積や全細孔容積を求めることができます。
 また,燃料電池用 膜電極接合体( MEA,Membrane Electrode Assembly )の要素である触媒付きのガス拡散層の細孔分布を,オートポアIV9520で測定しました。 ガス拡散層の細孔と触媒層の細孔( カーボン粒子間の隙間)を含む広範囲の細孔分布が得られています。
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2 粒度管理/粒度分布評価
水酸化フラーレンの測定例・混合サンプルの測定例・ZnSの測定例
 液中に分散したシングル(一桁)ナノ粒子の粒子径を高感度かつ再現性よく測定しました。 ここでは,水酸化フラーレン,混合サンプル(コロイダルシリカ),硫化亜鉛(ZnS)の測定例をご紹介します。 Download

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1 品質管理
NIR-PLS法によるポリプロピレングリコールの水酸基の分析,FTIR
 ポリプロピレングリコール(PPG)はプロピレンオキサイドを重合して製造される液体であり,ポリウレタンの原料となります。 水酸基価はPPGなどのポリオール中の水酸基量を示す指標でJIS K1557「ポリウレタン用ポリエーテル試験方法」では滴定法による測定が示されています。
 しかし,滴定には器具や試薬が必要であり時間もかかります。一方,NIR-PLS法では試料の近赤外スペクトルを測定しPLS定量法で計算するだけで水酸基価を算出することができるため,簡単かつ短時間で分析することができます。
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 樹脂材料評価  分子量分布,構造組成,添加剤,不純物 副生成物
No. タイトル 内容 PDF
13 不純物 副生成物評価
軟包装材料中の残留有機溶剤の分析,GC
 ヘッドスペースGCにより,軟包装材料中の残留有機溶剤の分析を行いました。ヘッドスペース法は,試料をバイアルに封入,一定温度で一定時間保温後,気相をGCに注入するものです。 Download

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12 不純物 副生成物評価
容器・包装材中の残留有機溶剤の分析,GC
 プラスチック製品中の残留有機溶剤測定は,ヘッドスペース法がよく用いられます。ヘッドスペース法は,試料をバイアルに封入,一定温度で一定時間保温後,気相をGCに注入するものです。ここではヘッドスペース法(全自動ヘッドスペースサンプラー使用)による容器・包装材中の残留有機溶剤の分析例をご紹介します。 Download

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11 不純物 副生成物評価
コポリマー中に存在する微量なホモポリマー成分の分析,MALDI-TOFMS
 二元コポリマー poly(MMA-b-n-BMA)をモデル試料とし,試料中に存在していた微量なホモポリマー成分をSEC(サイズ排除クロマトグラフィー)-MALDI-TOFで分析しました。今回用いた二元コポリマー中には,PnBMAとPMMAのホモポリマー成分が微量混入していると考えられました。 Download

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10 不純物 副生成物評価
PET粉末中のアセトアルデヒドの分析例,GC
 ヘッドスペース法は,試料をバイアルに封入,一定温度で一定時間保温後,気相をGCに注入する分析方法です。 前処理が簡便で,揮発性の高い成分は比較的高感度で測定が可能になります。
 ここでは全自動ヘッドスペースサンプラーによるPET粉末中のアセトアルデヒドの分析例をご紹介します。
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9 添加剤評価
エポキシ樹脂中の補強材の定量・SBR中のカーボンブラックの定量,熱分析
 樹脂中の石英等の補強材は,試料を空気中で加熱し樹脂成分を完全に燃焼させた後の残渣量によって定量します。ここではエポキシ樹脂中の石英の定量を行いました。
 また,樹脂中のカーボンブラックの定量を加熱中に雰囲気を窒素から空気に切り替えることにより実施しました。
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8 添加剤評価
アクリル板中に存在する添加剤の分析,MALDI-TOFMS
 SEC-MALDI-TOFMSを用いて市販のアクリル板から添加剤を検出しました。高分子材料は様々な要因で劣化しますが,劣化を防ぐために,様々な添加剤が,高分子材料がもつ特性を維持するために使用されています。添加量は一般的には極微量で添加され,また,同じ高分子材料であってもグレードやメーカーにより,添加剤の種類は異なります。従って,高分子材料中の添加剤を分析することは各種高分子材料の性能調査や改良をおこなう上で非常に重要です。 Download

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7B 添加剤評価
LCMS-IT-TOFによるポリマー抽出液中の添加剤の分析(その2) -添加剤の構造推定とMS3測定結果の帰属-
 既知量のポリマービーズに有機溶媒を加えた後,超音波処理した上清を測定試料としたものを,LCMS-IT-TOFで測定しました。観察されたピークのうちのひとつについて,組成推定を行い,推定された化合物に対してMS3測定で検出されたイオンの帰属を行いました。各プロダクトイオンの誤差も少なく,推定された構造を示唆していることが 確認されました。 Download

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7A 添加剤評価
LCMS-IT-TOFによるポリマー抽出液中の添加剤の分析(その1)
 既知量のポリマービーズに有機溶媒 (ここではTHF/ Me OH=1/1)を加えた後,超音波処理した上清を測定試料としたものを,LCMS-IT-TOFで測定しました。 観察される 6 種類の添加剤ピークのうちのひとつについて,組成推定を行いました。MSn分析により,組成を絞り込むことができました。 Download

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6 添加剤評価
LCMS-2020による樹脂中添加剤の分析
 既知量のポリマービーズに有機溶媒 (ここではTHF/ Me OH=1/1)を加えた後,超音波処理した上清を測定試料としたものを,LCMS-2020で測定しました。イオン化はESIおよびAPCIで行い,それぞれ高速チャンネル切替によりポジティブモードとネガティブモードで同時モニタしました。 同時モニタすることでそれぞれの化合物に対して適したイオン化条件での高感度データが得られ,確度の向上につながります。 Download

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5 添加剤評価
樹脂中の添加剤の分析,GCMS
 高分子材料(ポリマー)にはグレードやメーカーなどの相違によって配合される添加剤の種類が異なることがあります。 添加剤分析には一般にポリマーから添加剤を分離する必要があります。 分離は従来,溶剤抽出法や再沈殿法が用いられますが前処理に要する時間が長く,また,処理に用いる器具などの洗浄にも気をくばらなければなりません。
 今回紹介する熱脱着-GC/MS法は迅速分析が可能となり前処理器具は使い捨て(エコカップ)となり効率を高めます。
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4 共重合体評価
EVA中酢酸ビニルの定量,FTIR
 エチレン-酢酸ビニル共重合体(EVA)は透明性がよく,肥料袋やラップフィルム,ボトル,チューブなど様々な用途に用いられています。EVAは酢酸ビニルの含有量が増加するにつれて,弾性,熱可塑性が変化します。ここでは,ATR法を用いて,赤外スペクトルのピーク強度からEVA中の酢酸ビニル含有量を求めました。 Download

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3 異性体評価
1回反射型ATRによるポリブタジエンのミクロ構造解析,FTIR
 プラスチックとゴムの性質を持つポリブタジエンは1,3-ブタジエンの重合体の総称で,シス型,トランス型,ビニル型の3種類の構造があります。ここでは,1回反射型ATRによりシス含量90%以上のポリブタジエンを測定しました。各ピークのうち733cm-1付近がシス基によるピーク,912cm-1付近,966cm-1付近のピークがそれぞれビニル基とトランス基に帰属され,各官能基の検量線で,良好な直線性が得られました。 Download

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2 構造組成評価
1回反射ATR法による樹脂ペレット,粉末の測定,FTIR
 FTIR 1回反射ATR法は,測定対象を直径約2mmのプリズムに密着させるだけで測定できるため,ペレットや粉末を直接測定可能です。ここでは,1回反射ART法による各種樹脂ペレット,粉末の測定を行いました。 Download

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1 分子量分布評価
ポリスチレンのリサイクル分取例,HPLC
 ポリスチレン分子量マーカ(分子量=761,多分散度<1.15)のGPCリサイクル分取を行いました。多分散度が小さいポリスチレンにおいても,多くのオリゴマピークに分離できました。リサイクルバルブを切り換えることにより,必要なピークを容易に分取することができます。 Download

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 製品評価
 表面構造,局所構造,光学特性,配向性,結晶性,機械的特性,静的強度評価,非破壊検査,異物分析,有害物質,有害金属,ハロゲンフリー
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26 局所構造
ポリマー表面のラマンイメージング

NEW!
 ラマンイメージングのポリマーへの応用例として、ポリマーブレンドの海島構造解析及びラミネートフィルム断面の分析例をご紹介します。 Download

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25 臭気評価
素材の異なるプラスチック製品の臭気評価
 素材の異なる4種の食品用容器を用いて,そのにおいの質や強さの比較,その4種の食品用容器のお互いのにおいの類似性の評価,および全素材を混ぜた混合サンプルを作製し,そのサンプルと各素材との類似性の評価を行いました。 Download

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24 ハロゲンフリー分析
プラスチック中ハロゲンの分析,HPLC
 プラスチック中のハロゲン含有量の測定にはいくつかの方法が用いられていますが,ここではプラスチックを高温で完全燃焼させる前処理法と,島津イオンクロマトグラフ“Prominence HIC-SP”によりハロゲンを分析する方法をご紹介します。 Download

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23 ハロゲンフリー分析
EDXによるハロゲン元素(塩素)の分析
 蛍光X線分析では非破壊で固体,粉体,液体などの試料を迅速かつ簡単に分析できることから,RoHS / ELV指令のスクリーニング手法として広く用いられています。 近年,電機・電子業界ではRoHS指令による5元素の規制に加え,Br,Cl等のハロゲンフリー化が進められています。 EDXシリーズではCl用一次フィルタを標準で搭載し高感度なClの測定が可能です。 また真空測定ユニット(オプション)を取り付けることにより,更に高感度にClを分析することができます。 ここでは,ポリエチレン樹脂にClを添加した標準試料を用いて検量線を作成し,さまざまな樹脂中のClを分析しました。 Download

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22 有害元素分析評価
EDXによる樹脂中有害元素の分析
 LANケーブル被覆中の有害元素を測定しました。分析例としてPb及びCdの分析結果を示します。蛍光X線分析は非破壊で固体,粉体,液体などの試料を迅速かつ簡単に分析できることから,RoHS/ELV指令で規制されている5元素(Cd,Pb,Hg,Cr,Br)に対するスクリーニング手法として広く用いられています。 Download

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21 有害物質 有機物評価
樹脂中フタル酸エステルの分析,GCMS
 熱分解-GC/MSは,プラスチック,ゴム,樹脂などの高分子化合物を500℃以上の温度で熱分解し,得られる熱分解生成物をGC/MSで分析します。ここでは,玩具や消費財に用いられる樹脂に可塑剤として添加されるフタル酸エステル類の,熱分解-GC/MSによる分析例をご紹介します。 Download

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20 有害物質 有害金属評価
紫外可視分光光度計による樹脂中六価クロムの抽出分析
 赤や黄の樹脂にはいろいろな顔料が使用されています。クロム含有の代表的なものとして,赤色にはクロム酸鉛/モリブデン酸鉛,黄色にはクロム酸バリウム,クロム酸ストロンチウム,クロム酸鉛などがあります。これらの色に使用されているクロムは六価クロムであり,人体に悪影響を及ぼすという理由から,欧州連合をはじめ諸国で規制されるようになりました。 六価クロムの定量は抽出溶液に発色試薬を添加し,その発色度合いを紫外可視分光光度計で測定します。簡単な手順のようですが,発色試薬の劣化に気づかなかったり,測定者の技量差による検量線精度の違いから,測定結果にばらつきが生じてしまうことがあります。 今回紹介する六価クロム分析システムは,これらの煩雑な操作を行うことなく,実験者の個人差による定量結果に差が生じない簡便な分析方法です。 Download

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19 有害物質 有害金属評価
ICP-AESによるプラスチック中有害金属の分析
 ICP発光分光分析装置は溶液試料中の元素を高感度に分析することができます。 プラスチック試料のような固形試料は,乾式灰化法,湿式分解法,マイクロウェーブ分解法などの前処理方法を用い溶液化を行いますが,分析元素に適した前処理方法を選択する必要があります。ここでは分析例として,プラスチック試料(ポリエチレン標準物質:BCR680,BCR681)を各前処理方法により溶液化し,島津マルチタイプICP発光分光分析装置ICPE-9000で鉛(Pb),カドミウム(Cd)などの有害金属を分析した結果を紹介します。 Download

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18 有害物質 有害金属評価
AAによるプラスチック中のカドミウムの分析
 原子吸光分光光度計(AA)は溶液試料中の元素を高感度に分析することができます。 プラスチック試料のような固形試料の場合は,乾式灰化法,ケルダール分解法(湿式分解法)などの前処理方法を用いた溶液化が必要です。
 今回,ポリエチレン標準物質BCR680,681を乾式灰化およびケルダール分解したものについて,ICP発光法との比較も含めた測定例を紹介します。
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17 異物分析評価
赤外顕微鏡によるフィルム上異物の分析
 赤外顕微鏡は試料サイズ10μm程度までの微小物,微小領域の赤外スペクトルを測定することができ,試料の状態や分析目的などに合わせて透過法,正反射法,ATR法などの測定手法を選択することができます。これらのうち,ATR法では試料とプリズムとを密着させるだけで測定可能なため,試料表面の分析に大変有効です。今回はフィルム表面異物に対し赤外顕微鏡を用いたATR法で測定した分析例をご紹介します。 Download

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15 非破壊検査 密度測定評価
ポリエチレンペレットの密度測定【密度勾配管法との比較】,高分子電解質膜の密度測定,密度計
 代表的な密度測定法として,湿式の密度勾配管法がありますが,勾配液の作製に熟練を要したり,試料前処理に長時間を要する点が短所です。ここでは,温度調節機能を備えた乾式密度測定法により,密度勾配管法と同等の測定を,より短時間に行った例をご紹介します。 Download

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14 非破壊検査 欠陥検査・内部構造解析評価
樹脂製品の内部構造解析・観察例
 材料や製品の開発,また生産時の品質管理のため,非破壊で内部の構造が観察できるX線透視・CT撮影装置は強力な手段となります。
 島津の工業用X線装置は,高い分解能・コントラスト性能を有し,複雑で細かな構造を明確に観察することができます。
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13 疲労・衝撃強度評価
サーボパルサによる各種樹脂製品の耐久性(疲労強度)評価・ハイドロショットによる各種樹脂製品の衝撃強度評価
 実用に供される樹脂製品は,何らかの繰り返しストレスを受けます。 特に,輸送機や構造物の一部として採用される場合は,安全性能を担保するために耐久性を見極める必要があります。
 サーボパルサやマイクロサーボでは,効率的かつ正確な負荷による寿命評価を行ないます。 また,衝突時の破壊メカニズム解析には,高速(衝撃)負荷の再現が必要となり,高速衝撃試験機が有効です。
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12 機械的特性 静的強度評価
オートグラフによる各種樹脂製品の機械的特性評価・オートグラフ による樹脂フィルムの特性評価
 樹脂製品は,その特徴的な性質(可塑性,柔軟性,強度等)を活かして,適用分野は自動車や電子機器・医用分野など,急速に拡大しています。 加工性や信頼性の基礎情報としての機械的特性は最も基本的で,「強度」をはじめ伸びや変形量,エネルギーなど,品質管理・製品開発にオートグラフは極めて有用です。 ここでは樹脂や機能性フィルムの評価事例を紹介しています。 Download

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11 熱特性評価
極微小領域熱分析システムによるポリマーの評価・多層フィルムの分析,ナノTA
 極微小領域熱分析システムは,はじめにSPMによる像観察を行った後に,その取得画像中で分析位置を指定することにより,特定箇所の熱機械分析ができます。位置を特定しての局所領域や最表面の熱分析が可能となります。ここでは本システムにより,標準試料(PE,PCL,PET)の熱機械特性試験を行いました。またナノサーマルプローブの微小特性を活用して,4層フィルムを断面から測定しました。 Download

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10 熱特性評価
TMAによるエポキシ樹脂の熱膨張過程の測定・TMAによるPEフィルムの収縮挙動の測定,熱分析
 エポキシ樹脂の熱膨張過程を測定しました。90℃前後で熱膨張係数が変化していることがわかりました。これはエポキシ樹脂のガラス転移によるもので,この温度を境に特性が変化するため把握が必要です。また2種のPEフィルムを引張りモードにて加熱しました。100℃を越えてから収縮しその後150℃以降で伸長していくことが測定されました。 Download

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9 結晶性評価
市販PETボトルの測定・PEEKの結晶性,熱分析
 樹脂は熱可塑性樹脂の場合,温度上昇とともに,非晶部ではガラス転移や結晶化反応が,結晶部では融解が起こり軟化,流動します。熱分析では簡便かつ短時間に各現象の分析を行ないます。ここでは,熱分析による,市販飲料用ペットボトルの高温用と冷蔵用の結晶性の比較と,PEEKの熱履歴と結晶性の関係について検討しました。 Download

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8 配向性評価
ATR法によるPETフィルムの偏光測定,FTIR
 フィルム状試料の偏光測定は,透過法が一般的な測定法ですが,フィルムの膜厚が厚くなりすぎるとピークが飽和して測定できない場合があります。
 ここでは,膜厚を気にせず測定できる FTIR ATR法を用いて,無延伸PETフィルムと3倍に伸ばした延伸PETフィルムの偏光例をご紹介します。
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7 光学特性評価
積分球を用いたプラスチックの拡散反射測定・カラー測定,UV
 紫外可視分光光度計に付属装置・積分球紫を装着すると,サンプルの拡散反射を測定することができ,それをカラー測定に応用することができます。
 今回UV-2450に積分球ISR-2200を装着してプラスチックキャップ(赤色,青色2種類)の拡散反射率を測定しました。青色キャップは青色系の光を主に反射し,赤色キャップは赤色系の光を主に反射するデータが得られました。またそれをカラー値(色彩値)に変換しました。
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6 局所構造評価
顕微ラマン分光法による多層フィルムの分析,ラマン
 多層フィルムの定性分析には,顕微FTIRと並び顕微ラマン分光法が使用されます。特に顕微FTIRでは対応ができない,層の厚さが1μm前後の場合やフィルムの断面を出さずに測定したい場合には顕微ラマン分光法が有効です。 Download

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5 局所構造評価
赤外顕微鏡による接着剤の近赤外マッピング,FTIR
 2液混合タイプのエポキシ系接着剤を近赤外分光法でマッピングしました。A剤(エポキシ樹脂)とB剤(ポリオール)の適量を両者が混ざり合うようにガラス板2枚ではさみ,近赤外透過法によって測定しました。FTIRと顕微鏡を組み合わせた赤外顕微鏡システムは,微小部分の定性情報を簡単に得ることができます。またマッピングソフトウェアにより,試料表面の物質分布状態をとらえることができます。 Download

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4 局所構造評価
燃料電池固体高分子膜中の水の融解測定・シリカゲルの細孔水の融解測定,熱分析
 示差走査熱量計 (DSC) により,含水率を変えた固体高分子膜の水の融解過程の測定を行いました。
 また,シリカゲルの細孔水の融解測定を行いました。シリカゲルに乾燥重量に対しほぼ同量の水分を吸着させ,DSCで-40℃程度まで冷却後,加熱しました。
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3 表面構造評価
ATR法によるフィルム表面の分析,FTIR
 FTIR ATR法では,試料表面のコーティング物や付着物、試料内部からの析出物などの情報をサンプリングなどの前処理を行なわずに得ることができます。ここでは,FTIR ATR法により,市販フィルムの試料表面の成分や内部からの析出物について検討しました。 Download

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2 表面構造評価
ナノサーチ顕微鏡によるポリマーフィルム上の異物観察
 ナノサーチ顕微鏡によりフィルム表面の異物を観察しました。 ナノサーチ顕微鏡は,高解像度のLSM(共焦点レーザ顕微鏡)とSPM(走査型プローブ顕微鏡)を複合させた超高倍率三次元測定顕微鏡です。 LSMで表面全体を俯瞰し,注目する箇所が判明し,LSMの分解能を超えてさらに拡大したい場合に,視野を見失うことなくそのまま SPM観察に移行することが可能です。 Download

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1 表面構造評価
高分子フィルムのラメラ構造の観察 ブロックコポリマーのミクロ相分離,SPM
 フィルム表面は,ラメラ構造に代表される特徴的な形状を有し,その素材の透明度や強度に関係しています。ここでは,SPM(走査型プローブ顕微鏡)により,ポリエチレンフィルムの表面観察を行ない, 表面の三次元像と位相像を同時に取得しました。 また,ブロックコポリマーの表面を観察し,高分解能で明瞭なミクロ相分離構造を観察できました。 Download

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