残留金属触媒の蛍光X線分析

ユーザーベネフィット

- ALTRACEは、1mg/kg程度の有機化合物中の重金属元素を、1試料あたり10分以下で定量分析が可能です。 - 試料を試料容器に詰めるだけで、煩雑な前処理なく、残留金属触媒の管理ができます。 - X線管球の出力増加、光学設計の最適化により、従来装置と比較して大幅に重金属元素の感度が向上しました。

はじめに

身の回りの工業製品の多くは有機化合物でできており、製造工程では様々な合成反応や金属触媒が使用されています。触媒は均一系触媒と不均一系触媒に大別され、医薬品や化学品製造では一般的に均一系触媒が用いられています。均一系触媒は厳密な反応の制御が可能な反面、反応後の分離が難しいと言う側面があります。 一方、高価な触媒の再利用や安全性の観点から、触媒残留量の管理が求められています。一例として、2017年4月に施行された医薬品元素不純物ガイドライン（ICH Q3D）では、金属触媒のように工程で意図的に添加される場合は、リスクアセスメントが必要です。 これら残留金属触媒量の評価として、エネルギー分散型蛍光X線分析（EDXRF）は簡便な手法です。これまで、一般的なEDXRFでは、1mg/kg以下は定量下限未満であるため定量分析が困難でしたが、ALTRACEは高出力のX線管球を搭載し、重金属元素の感度が大幅に向上したことから、1mg/kg以下の低濃度の定量が10分以下で可能となりました。 今回、このALTRACEを用いた分析例として、触媒に広く使用されているパラジウム（Pd）について、クロスカップリング反応を例に取り、合成反応における均一系触媒の残留量の分析をご紹介します。 触媒の除去には金属スカベンジャーおよび活性炭を用いました。この用途では金属スカベンジャーが良く用いられますが、活性炭を使用すれば、より低価格で触媒の除去が可能です。

2026.01.28