トラップフリー2 次元HPLC とLC/MS/MSを用いた薬剤中不純物の分析

はじめに

医薬品（原料や最終製剤，後発医薬品），食品（健康食品，サプリメント類），ファインケミカル製品（溶媒，塗料，界面活性剤，その他多数の合成品）など幅広い分野において，製品中に含まれる微量な不純物の種類や量，安全性等の管理や確認が製品の品質を保証する上で重要なポイントとなっています。製品中の微量不純物に対して，LC/MS/MS 等の質量分析計を用いて測定・解析を行う手法が有用な手段として注目されていますが，一般に不純物管理においては HPLC-UV法が広く採用されており，HPLC で用いられる不揮発性移動相条件をそのまま LC/MS 分析に応用することができません。そこで測定部門では多大な労力を払い揮発性移動相条件への置き換えを行ってきました。この条件変更は溶出順序の変化や主成分近傍に溶出する不純物の見逃しなど大きなリスクを伴うため，非常に慎重な検討が求められます。 本報告では，トラップフリー 2 次元 HPLC を用いて，不揮発性移動相条件で検出された不純物を，複雑な検討なしにオンラインで揮発性移動相条件に変換し，トリプル四重極型質量分析計 LCMS-8040 で分析した例をご紹介します。

2014.09.26