"Co-Sense for Impurities"によるビタミンD3のLC/MS/MS分析

LCtalk84号Applications

カラムスイッチングHPLC システム“Co-Sense for Impurities”(LCtalk Vol.80 参照) は,1 次分離,分取・濃縮,2 次分離の流路から構成され,分析種の抽出や濃縮などを自動化することが可能です。条件設定において,本システムの様々な応用が考えられますが,微量成分をできるだけ高感度に分析するためには,1 次分離では分離を優先し,2 次分離では検出を優先した条件を設定するのが効果的です。ここでは,この方法を応用して,ビタミン剤中のビタミンD3をLC/MS/MS 分析した例をご紹介します。

分析システムと分析条件

装置の流路図を図1 に示します。試料はまず順相モード(XR-SIL) で1次分離し,分析種周辺の溶出液をトラップカラム(MAYI-ODS) 上に濃縮後,逆相モード(XR-ODS Ⅱ) で2 次分離を行い,質量分析計(LCMS-8030)により検出しました。表1に各工程の分析条件を示します。1次分離の順相条件はLC/MS 検出に不利ですが,2 次分離の逆相条件では良好に検出できます。 試料分析に先立ち,標準液の1 次分離のみで得られるUV クロマトグラムからビタミンD3 の溶出を確認し,ピークを含む区間を制御ソフトウエアに分画区間として設定しました。

Co-Sense for Impurities流路図
図1. 流路図

分析結果

試料のビタミン剤は,カプセルの油状内容物をヘキサンに溶解しました。分画区間の溶出液は,図1のバルブ動作により連続的に濃縮,2次分離の工程へと進み, 分析サイクルは約9分でした。1次分離と2次分離で得られた試料のクロマトグラムをそれぞれ図2の上段と下段に示します。試料中に存在する多量の夾雑成分 は1次分離においてすみやかに排出されましたので,ビタミンD3と少量の夾雑成分のみを2次分離流路に導入することができました。

図2. 市販ビタミン剤のクロマトグラム

⇒ Co-Sense for Impuritiesシステム詳細についてはこちら

(関連データ)
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高感度不純物定量システム Co-Sense for Impurities
高感度不純物定量システム
Co-Sense for Impurities

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