HPLC，UHPLC，LC/MSアプリケーションデータ (1/5)
Nexera X2 & UFMS Application Data Sheet
・No.51を掲載しました （2015/09/02）
| No. | タイトル | ||
| 51 | 全自動前処理LC-MS/MSシステムによる治療薬物モニタリングの効率化 【CLAM-2030/LCMS-8040】New! 治療薬物モニタリング（Therapeutic Drug Monitoring: TDM）の分析手法としては従来HPLCなどが主に用いられてきましたが，近年ではより選択性に優れる分析手法としてLC-MS/MSが用いられ始めています。一方，検体試料の前処理では手技によるバラつきやミスのリスク低減および作業者の負荷軽減が課題となっています。 本報では，検体の前処理から分析までを全自動で実施可能な全自動前処理LC-MS/MS分析システムを用いて，抗てんかん薬および抗不整脈薬について，より迅速かつ高精度な分析ワークフローを実現した事例をご紹介します。 |
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| 50 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた酵母における代謝酵素の定量プロテオミクス 【LCMS-8040】 LC/MS/MSを用いた定量プロテオミクス法において，多数の測定対象タンパク質から得られるペプチドを測定するためには膨大なMRM分析を行わなければなりません。UFMSの高速性能を用いることにより，生体試料における膨大なタンパク質の挙動を明らかにすることが可能です。本報では「LC/MS/MS MRMライブラリ 代謝酵素（酵母）」を用いて中心代謝に関連する228種の酵素を対象とした解析例を示します。酵母の遺伝子破壊株における複数のタンパク質の挙動の変化を確認しました。 |
(1200kB) | |
| 49 | PFPP: Pentafluorophenylpropylカラムを用いた一次代謝物97成分の一斉分析 【LCMS-8040】 親水性一次代謝物を分離するためにPentafluorophenylpropyl（PFPP）カラムを用いて，アミノ酸・有機酸・塩基・ヌクレオチド・補酵素などの一次代謝物のLC/MS/MSによる一斉分析例をご紹介します。「一次代謝物メソッドパッケージ ver.2」を用いて，組織抽出液を試料とする97成分の一次代謝物一斉分析をLCMS-8040を用いて行いました。TCA回路上の有機酸に対して異なった組織間での相対比の違いが確認できました。 |
(408kB) | |
| 48 | 島津UFMSとSkylineによる定量プロテオミクスの高速化【LCMS-8050】 定量プロテオミクスのメソッド開発では，網羅的な検討を行うために数多くのMRM分析を行う必要があります。Skyline*は複雑なデータ測定や解析を簡便化するソフトウェアです。一方，今までのLC/MS/MSでは，1000個以上のMRM測定を行うためには，メソッドを複数に分割して複数回測定する必要がありました。島津UFMSシリーズのMRMの高速性(UF-MRM®)を活用することで検討に必要なインジェクション数を削減できました。BSAのトリプシン消化物を用いた条件検討の例をご紹介します。 （*ワシントン大学のMacCoss Lab of Biological Mass Spectrometryにより開発されたソフトウェアです。） |
(586kB) | Down load |
| 47 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた抗てんかん薬の高速定量分析【LCMS-8050】 抗てんかん薬として使用されている16化合物のLC/MS/MSによる一斉分析例をご紹介します。本資料では固相抽出などの手間のかかる前処理をすることなく，血漿を使用したQCサンプルで良好な定量結果が得られました。 |
(424kB) | |
| 46 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いたヒト腐敗胸腔内液中の薬物分析 【LCMS-8050】 ヒト腐敗胸腔内液中の薬物を，薬毒物スクリーニング用に改良したQuEChERS法で前処理後、LC/MS/MS分析しました。改良したQuEChERS法は酸性・塩基性薬物に関係なく安定した回収率を示しました。定性分析と同時に薬毒物濃度を概算したい場合など迅速におおまかな薬毒物濃度を把握できる分析法を確立しました。 |
(565kB) |
| 医薬品 |
| No. | タイトル | ||
| 41 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた免疫抑制剤の高速分析 【LCMS-8050】 代表的な免疫抑制剤（Tacrolimus, Everolimus, Rapamycin, Cyclosporin A) について，分析時間1.8 minで内標物質2種を含めた6成分の超高速一斉分析を行いました。 |
(399kB) | Down load |
| 28 | 高感度セルを用いたSPD-M30Aによるバルサルタン中不純物の超高感度分析 新型フォトダイオードアレイ検出器 SPD-M30Aを備えた"Nexera SR"システムを用いた，バルサルタン中不純物の分析について，高感度型SR-Cell（オプション）と標準型SR-Cellで感度比較・検討を行った例をご紹介します。 ⇒（関連情報）SPD-M30Aによるバルサルタン中不純物の超高速・高感度分析（標準型SR-Cell使用データ） |
(203kB) | Down load |
| 27 | SPD-M30Aによるセファゾリン中不純物の超高速・高感度分析（標準型SR-Cell使用 データ） 医薬品中に存在する不純物において遺伝毒性を有する可能性があるものは，従来以上に微量のものまで確実に分離・定量することが求 められています。 ここでは，新型高感度フォトダイオードアレイ検出器 SPD-M30Aを用いた，セファゾリン中不純物の超高速・高感度分析例をご紹介します。 ⇒高感度・高分離フォトダイオードアレイ検出器と，新たなデータ解析機能 i - PDeA， i -DReCを備えた Nexera SRシステム |
(191kB) | |
| 24 | SPD-M30Aによるバルサルタン中不純物の超高速・高感度分析（標準型SR-Cell使用 データ） 医薬品中に存在する不純物において遺伝毒性を有する可能性があるものは，従来以上に微量のものまで確実に分離・定量することが求 められており，新型高感度フォトダイオードアレイ検出器SPD-M30Aはその要求に応えます。 ここでは，バルサルタン分解生成物の超高速・高感度分析例をご紹介します。 |
(320kB) | |
| 22 | 超高分離カラムを用いた高速分析 超高速・高分離カラム Shim-pack XR-ODSⅡおよびⅢを用いた分析例と，汎用カラムを用いた分析例を比較する事で，分析の高速化およ び，高分離分析における使用溶媒量の削減について検討しました。 ⇒超高速分析で分離を維持しつつ高速化を実現するカラム Shim-pack XR-ODS III |
(163kB) | Down load |
| 21 | 血液中セロトニンの超高速分析 高感度検出器RF-20Axs，超高速・高分離カラム Shim-pack XR-ODSⅢによる血中セロトニンの超高速分析例をご紹介します。 ⇒多様なニーズに応える高感度の蛍光検出器 RF-20A/Axs |
(150kB) | |
| 15 | ヌクレオチドの超高分離分析 多種類にわたるヌクレオチドの一斉分析には，高分離分析時に微粒子充てん剤の長いカラムを使うことがあり，装置とカラムには高い 耐圧性能が求め られます。 耐圧130MPaのNexeraと耐圧100MPaのShim-pack XR-ODSⅢを用いたヌクレオチド18成分超高分離分析例をご紹介します。 |
(424kB) | |
| 10 | キノロン系合成抗菌薬の超高速分析 キノロン系合成抗菌薬11成分(Norfloxacin, Ofloxacin, Ciproｆloxacin, Danofloxacin, Enrofloxacin, Orbifloxacin, Sarafloxacin, Difloxacin, Oxolinic acid, Nalidixic acid, Flumequine，各1mg/L)の超高速分析例。XR-ODSⅢにより，コンベンショナルカラムの約1/12に分析時間を短縮 できました。 ⇒超高速分析で分離を維持しつつ高速化を実現するカラム Shim-pack XR-ODS III |
(422kB) | Down load |
| 7 | 医薬品類縁体の超高速・高分離分析 ケトプロフェンと類縁体について，コンベンショナル条件と同等の分離で分析時間を1/10に短縮した超高速分析例と，コンベンンショ ナル分析条件で分離が難しかった成分を完全分離できた高分離分析例をご紹介します。 |
(412kB) | |
| 5 | 高感度UV検出器による不純物分析 温調セルと迷光補正技術による，SPD-20Aの幅広いダイナミクレンジにより，ジアゼパムと微量不純物(濃度0.05 %(w/w)相当)を同時に 検出した分析例をご紹介します。 |
(467kB) | |
| 3 | 超高分離分析 サブ 2μmカラムを2本接続して使用した高理論段数の分析例と，1pmol/mLのトリプシン消化BSAのクロマトグラム（8分の分析で｢ピー クキャパシティ=244｣）をご紹介。 |
(558kB) |
| 食品 |
| No. | タイトル | ||
| 40 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた動物用医薬品36成分の一斉分析 【LCMS-8050】 食品中の動物用医薬品は残留基準が厳しく，短時間の一斉分析で高感度かつ，高速で安定したデータを得られることが求められています。動物用医薬品36成分を分析1サイクル15分で一斉分析を行った例を紹介します。 |
(328kB) | Down load |
| 35 | 自動OPAプレカラム誘導体化法による魚醤油中アミノ酸およびヒスタミンの高速分析【Nexera X2】 オートサンプラ SIL-30ACの自動前処理機能により分析試料中のアミノ酸およびヒスタミンを誘導体化し，高感度蛍光検出器RF-20Axsを用いて，検出波長の異なる成分を一斉に，かつ高速に分析した例をご紹介します。 |
(248kB) | Down load |
| 33 | 肥料中のジシアンジアミドの分析（Prominence HPLC分析例） 肥料取締法に基づき普通肥料の公定規格を定める等の件の一部を改正する件（農林水産省告示第1985号）にて，石灰窒素のジシアンジアミド性窒素は窒素全量の20.0%以下とされています。本資料では，肥料試験法（2012）を参考にした肥料中のジシアンジアミドの分析例をご紹介します。 |
(370kB) | |
| 32 | 肥料中のメラミン及び関連物質の分析（Prominence HPLC分析例） 昨今，石灰窒素に水を加えて造粒する石灰窒素水和造粒品にメラミンを多く含む製品が確認されました。このことを受けて，土壌中のメラミンの動態や農作物への移行に関する調査が進められています。 本資料では，肥料等試験法（2012）を参考に，HPLCによる肥料中のメラミン及び関連物質の分析例をご紹介します。 |
(398kB) | |
| 30 | 高感度セルを用いたSPD-M30Aによる水溶性ビタミンの超高感度分析 超高速液体クロマトグラフ（UHPLC）"Nexera X2"シリーズのハイエンドシステム"Nexera SR"のフォトダイオードアレイ検出器 SPD-M30Aに，高感度型SR-Cell（オプション：光路長10mmの標準型SR-Cellに対し85mm光路長）をラインアップしました（2013年1月21日発売）。 ここでは，水溶性ビタミンの高速・高感度一斉分析例をご紹介します。 ⇒（関連情報）SPD-M30Aによる水溶性ビタミンの超高速・高感度分析（標準型SR-Cell使用データ） |
(180kB) | Down load |
| 29 | 高感度セルを用いたSPD-M30Aによる合成着色料の超高感度分析 超高速液体クロマトグラフシステム"Nexera SR"のフォトダイオードアレイ検出器 SPD-M30Aでは，フローセルの設計を見直し，低拡散・高感度のキャピラリセル"SR-Cell"を採用しました。 ここでは，高感度型SR-Cell（オプション）を用いた，合成着色料の超高速・高感度一斉分析例をご紹介します。 ⇒（関連情報）SPD-M30Aによる合成着色料の超高速・高感度分析（標準型SR-Cell使用データ） |
(205kB) | |
| 26 | SPD-M30Aによる水溶性ビタミンの超高速・高感度分析（標準型SR-Cell使用データ） 超高速液体クロマトグラフ（UHPLC）"Nexera X2"シリーズのハイエンドシステムである "Nexera SR"では，新設計キャピラリセル SR-Cell（Sensitivity and Resolution Cell）を採用した新型高感度フォトダイオードアレイ検出器 SPD-M30Aを搭載しています。SR-Cellの開発において，セルの光路長と光路径を最適化した結果，高感度と低ノイズを両立させることに成功しました。 ここでは，超高速液体クロマトグラフ Nexera SRによる，水溶性ビタミンの高速・高感度一斉分析例をご紹介します。 |
(180kB) | |
| 25 | SPD-M30Aによる合成着色料の超高速・高感度分析（標準型SR-Cell使用データ） 超高速液体クロマトグラフ（UHPLC）"Nexera SR"の新型高感度フォトダイオードアレイ検出器SPD-M30Aでは，新設計キャピラリセル SR-Cellを採用，その最適化されたセル設計により，HPLCからUHPLCまでフローセルを交換することなく対応が可能です。 ここでは，超高速液体クロマトグラフ Nexera SRによる合成着色料の高速・高感度一斉分析およびHPLCからUHPLCへの移行検討例をご紹介します。 |
(218kB) | |
| 20 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた畜水産物中の動物用医薬品の分析 LCMS-8040を用いて動物用医薬品48成分について一斉分析を行い，実試料（豚肉）と標準溶液と比較・検討した結果をご紹介します。 ⇒高感度と高速性を追求した超高速トリプル四重極LC/MS/MS LCMS-8040 |
(426kB) | Down load |
| 19 | トリプル四重極LC/MS/MSを用いた農産物中残留農薬のスクリーニング分析 当社製品の残留農薬メソッドパッケージと新製品LCMS-8040を用い，パプリカ等を試料とし，農薬172成分についてスクリーニング分析を行った例をご紹介します。 ⇒農薬ポジティブリストにおけるLC/MS分析をサポート 残留農薬メソッドパッケージ |
(1360kB) | |
| 18 | トリプル四重極LC/MS/MSを用いたQuEChERS法による食品中残留農薬の一斉分析 LCMS-8040を用いて，EUで規制されている農薬138成分について一斉分析を行い，代表的な農薬について QuEChERS法（EUメソッド）による前処理・LC/MS/MS分析を行った分析例をご紹介します。 |
(237kB) | |
| 17 | アフラトキシンの超高速高感度分析 アフラトキシン4成分(B1,B2,G1,G2)の内，B1およびG1については，一般にトリフルオロ酢酸による誘導体化処理により感度向上がはかられますが，RF-20Axsを用いれば，誘導体化することなく直接高感度検出が可能となります。NexeraおよびRF-20Axsを用いたアフラトキシンの超高速高感度分析例をご紹介します。 ⇒多様なニーズに応える高感度の蛍光検出器 RF-20A/Axs |
(413kB) | |
| 16 | 水溶性ビタミンの超高速分析 Phenomenex Kinetex C18を用いた水溶性ビタミン6成分 （Thiamine，Pyridoxine，Niacin，Nicotinamide，Riboflavin phosphate，Riboflavin）の分析において，良好な保持時間およびピーク面積再現性が得られました。市販栄養ドリンク2種類の分析例も示します。 |
(425kB) | |
| 14 | 合成着色料の超高速分析 Phenomenex Kinetex C18を用いたタール系合成着色料12成分（Tartrazine，Amaranth， Indigo Carmine，New Coccine，Sunset Yellow FCF，Allura Red AC，Fast Green，Brilliant Blue FCF，Erythrosine，Acid Red，Phloxine，Rose Bengale）の分析で，分析 時間をコンベンショナルの1/20に短縮し，かつ良好な保持時間およびピーク面積再現性が得られました。 |
(464kB) | |
| 11 | ワイン中ポリフェノールの超高速分析 赤ワインに含まれるポリフェノール類で最近注目を浴びているレスベラトロール。 RF-20Axsを用いた赤ワイン中レスベラトロール（trans-，cis-共に）の超高速分析例をご紹介します。 |
(413kB) | Down load |
| 9 | 芳香族カルボン酸の超高分離分析 植物や加工食品に種々存在し，相互分離とともに試料中の夾雑成分との高分離が求められる芳香族カルボン酸類10成分(Gallic acid, Protocatechuic acid, Chlorogenic acid, p‐Hydroxybenzoic acid, Caffeic acid, Vanillic acid, Syringic acid, p‐Coumaric acid, Ferulic acid, Sinapic acid, Benzoic acid)の高分 離分析例をご紹介します。 |
(450kB) | |
| 8 | 化粧品中防腐剤の超高速分析 化粧品に使われる防腐剤12成分（Salicylic Acid, Benzoic Acid, Sorbic Acid, Phenoxyethanol, Methylparaben, Dehydroacetic Acid, Chlorphenesin, Ethylparaben, Isopropylparaben, Propylparaben, Isobutylparaben, Butylparaben）をXR-ODSⅢ(粒子径1.6 μm)を用いた超高速分析例をご紹介します。 |
(412kB) |
| 環境，その他/UHPLC技術 |
| No. | タイトル | ||
| 45 | Synchronized Survey Scan®によるベンゾジアゼピン系睡眠薬およびその代謝物の分析 【LCMS-8030】 エチゾラム，トリアゾラムおよびそれらの代謝物4種について，MRMをトリガーとした自動プロダクトイオンスキャン測定を行い，MS/MSスペクトルデータからライブラリ検索を行った分析例を紹介します。 |
(441kB) | Down load |
| 44 | Synchronized Survey Scan® を用いた尿中の薬物同定 【LCMS-8030】 尿に添加した薬物4成分（Allylisopropylacetylurea，Diclofenac，Amobarbital，Thiamylal）について，MS/MSスペクトルデータからライブラリ検索を行った分析例をご紹介します。MRMをトリガーとした正負イオン化切替プロダクトイオンスキャン測定を行い，MS/MSスペクトルデータからライブラリ検索を行った分析例を紹介します。 |
(390kB) | Down load |
| 43 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いたハロ酢酸類のハイスループット分析 【LCMS-8050】 既報（アプリケーションニュースC88，C89）では，試験法に例示された分析条件によるハロ酢酸類の分析例をご紹介しています。一方，試験法では試料の採取後72時間以内に試験することが定められており，多検体試験の際，1分析あたりのスループット向上が望まれています。本資料では，分析時間を短縮した分析例をご紹介します。 |
(867kB) | |
| 42 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた親水性代謝物の一斉分析【LCMS-8040】New! イオンペア試薬を用いたLC/MS/MSで,マウス肝臓組織抽出物からの親水性代謝物の一斉分析を行いました。代謝物の一斉分析では，試料調製時の代謝物分解を抑制することが重要です。本資料では試料調製時に代謝物の分解を進行させた試料と迅速に試料調製を行った試料とを比較し，代謝物への影響を調べてみました。 |
(447kB) | |
| 39 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いたピレスロイド系農薬の定量分析 【LCMS-8050】 LC/MS/MSを用いたピレスロイド系農薬14成分の一斉分析例をご紹介します。実サンプルとしてQuEChERS法による前処理を行った土壌抽出溶液の測定も行いました。 |
(410kB) | Down load |
| 38 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた水質農薬のスクリーニング分析【LCMS-8050】 水道法のLC-MSを用いた試験法別添18・19・20の対象化合物のほか，GC-MSを用いた試験法別添5の対象化合物のうち，LC-MSで測定可能な化合物を加えた全161成分について，一斉分析を行った例をご紹介します。 |
(322kB) | |
| 37 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた水質農薬の定量分析【LCMS-8050】 LC/MS/MSを用いた試験法別添18の29農薬の一斉分析を行いました。通知法別添18では前処理として検水を固相抽出で500倍濃縮するとの記載がありますが，検水中の目標値1/100濃度以下まで直接定量できました。 |
(322kB) | |
| 36 | トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた新規追加水質農薬の一斉分析（水道法水質管理目標）【LCMS-8040】 LC-MSを用いた試験法別添20に新たに追加された48成分の一斉分析例をご紹介します。追加された48成分は，41成分を正イオンモードで，7成分を負イオンモードで測定することとなっておりますが，正負イオン化切替時間が15msecを駆使し，一度の分析で良好なデータを得ております。 |
(339kB) | Down load |
| 34 | ぎ酸とホルムアルデヒドの同時分析【有機酸分析システム】 光触媒反応を利用して水の分解や二酸化炭素の還元を行う人工光合成では，ぎ酸は電子供与体などの添加成分やホルムアルデヒド等の副生成物と共に，試料溶液中に残存します。このため、ぎ酸の生成量を求めるためにはこれらの成分と分離して測定する必要があります。有機酸分析システムのpH緩衝化法により，ぎ酸等の有機酸を分析すると同時に，示唆屈折率検出器を用いてホルムアルデヒドも同時に分析しました。 |
(370kB) | |
| 31 | 島津蛍光検出器RF-20Aを用いた陰イオン界面活性剤の分析（Prominence HPLC分析例） 陰イオン界面活性剤のアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムC10～C14は各種分岐型の異性体約20種を含みますが，良好に分離・検出できました。炭素数ごとに定量計算する"グルーピング機能"を用いて定量しました。 |
(269kB) | |
| 23 |
2012年4月1日に改正された水道水質試験法にのっとり，LCMS-8040を用いた分析をおこなった結果と，検水をクリーン アップせず直接測定した結果を紹介します。
⇒No.21，22の資料についてはこちら
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(260kB) | Down load |
| 22 | 超高分離カラムを用いた高速分析 超高速・高分離カラム Shim-pack XR-ODSⅡおよびⅢを用いた分析例と，汎用カラムを用いた分析例を比較する事で，分析の高速化およ び，高分離分析における使用溶媒量の削減について検討しました。 ⇒超高速分析で分離を維持しつつ高速化を実現するカラム Shim-pack XR-ODS III |
(163kB) | |
| 13 | アルデヒド/ケトン類の超高速分析 Phenomenex Kinetex C18を用いたグラジエント溶離による，アルデヒド/ケトンDNPH誘導体13成分（Formaldehyde，Acetaldehyde， Acetone，Acrolein，Propionaldehyde，Crotonaldehyde，2- Butanone，Methacrolein，n-Butyraldehyde，Benzaldehyde， Valeraldehyde，m- Tolualdehyde，Hexaldehyde のDNPH誘導体化物）の超高速分析例をご紹介します。 保持時間およびピーク面積の繰り返し再現性(n=6，%RSD)が，各々0.087 %，0.16 %という，高精度な結果が得られま した。 |
(476kB) | Down load |
| 12 | 多環芳香族炭化水素の超高分離分析 多環芳香族炭化水素16成分（Naphthalene, Acenaphthylene, Fluorene, Acenaphthene, Phenanthrene, Anthracene, Fluoranthene, Pyrene, Chrysene, Benzo(a)anthracene, Benzo(b)fluoranthene, Benzo(k)fluoranthene, Benzo(a)pyrene, Dibenz(a,h)anthracene, Indeno(1,2,3‐cd)pyrene, Benzo (g,h,i) perylene）のCore-shellカラムPhenomenex Kinetex を用いた超高分離分析例をご紹介します。 |
(465kB) | |
| 6 | メタノール移動相の使用による分離改善 メタノール-水系は粘性が高いため，高耐圧がシステムに求められます。システム耐圧130MPaのNexeraなら，圧力を気にせずメタノール を使うことができ，分離選択性の改善も可能です。 |
(418kB) | Down load |
| 4 | キャリーオーバーの低減 吸着性がよく知られているクロルヘキシジンをはじめ，キャリーオーバーを低減した分析例をご紹介します。 |
(614kB) | |
| 3 | 超高分離分析 サブ 2μmカラムを2本接続して使用した高理論段数の分析例と，1pmol/mLのトリプシン消化BSAのクロマトグラム（8分の分析で｢ピー クキャパシティ=244｣）をご紹介。 |
(558kB) | |
| 2 | 超高速分析における再現性 LC-30AD送液ポンプの精密な送液コントロールと高効率グラジエントミキサによる優れた保持時間再現性と，オートサンプラSIL-30ACの 微量注入時における優れた注入再現性をご紹介します。 ⇒多検体処理も可能なマルチプレートオートサンプラ SIL-30ACMP |
(427kB) | |
| 1 | 超高速・超高分離分析の実現 分離パターンを保ったまま25倍の分析時間を短縮した超高速化例のほか超高分離化，高速化＋高分離化例をご紹介します。 |
(610kB) |