QA/QC操作について

Q: 繰り返し精度(面積,高さ,保持時間)を計算したい
Q: 検量線の直線性(相関係数)を計算したい
Q: 添加量から回収率を計算したい
Q: 各種カラムパフォーマンス(理論段数,理論段高さ,シンメトリ係数,分離度)を計算したい
Q: k′,分離係数を計算したい
Q: 検出限界(DL)を計算したい
Q: メソッドの検出限界(MDL),検出限界(DL),定量限界(QL)を計算したい
Q: 基準値(規制値)の合否判定をしたい
Q: スペクトルチェックを行いたい
Q: バッチ処理でスペクトルチェックを行いたい
Q: スペクトル比較を行いたい
Q: 現在分析中のサンプルと,最後に分析した特定のサンプルタイプのデータを比較したい
Q: デグラデーションチェックを行いたい
Q: バッチ処理でデグラデーションチェックを行いたい
Q: バッチアクションを設定したい
Q: 繰り返し精度(面積,高さ,保持時間)を計算したい(QA/QC)(お問い合わせ番号0901)
A: クロマトピークの面積,高さ,保持時間の繰り返し分析の再現性を調べることにより,分析システムの繰り返し精度を求めることができます。

1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]で繰り返し分析に使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]に再現性を求める化合物を登録しておいてください。)
2. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプの[未知]を選びます。 レポートタイプの[システムの精度]を選択し,詳細の[面積],[高さ],[保持時間]から計算したい項目にチェックを入れます。
[相対標準偏差(%)]にチェックします。 合否判定を行う場合は,[相対標準偏差の合否判定を行う]にもチェックします。


[QA/QC]画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]ウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
例として,サンプルタイプ[未知]について相対標準偏差の計算をするケースで説明します。
サンプルタイプは[未知]を選択し,レポートタイプの[システムの精度]を選択します。 [面積の相対標準偏差(%)の上限値]に濃度の上限値を設定します。 この値を超えたデータが存在する化合物は合否判定で,上限値以上(このメッセージは変更可能です)と報告されます。 設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。
メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]画面


4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
未知試料の合否判定をするケースで,以下説明します。
合否判定するデータファイルの行のサンプルタイプが[未知]になっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。 合否判定に使用する行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行と合否判定結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,システムの精度の[ステータス]に合否判定結果が表示されます。 不合格だった場合,ステータスの不合格(ここでは上限超)表示部分をクリックすると,メンテナンス画面(エムエスナビゲータ)にリンクします。 必要に応じて,メンテナンスを行ってください。
<注>繰り返し精度を計算しますので,複数のデータファイルによる計算が行われなければ,合否判定することが出来ません。


合否判定結果


説明資料:
gcms901.pdf
(1341kB,会員制サイト)
Q: 検量線の直線性(相関係数)を計算したい(QA/QC)(お問い合わせ番号0902)
A: 下記式により,検量線の相関係数を算出できます。


相関係数数式


1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]に検量線を作成する化合物を登録しておいてください。)

2. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプの[標準]を選びます。 レポートタイプの[検量線]および詳細の[相関係数]にそれぞれチェックします。 また,[相関係数の合否判定を行う]にもチェックします。


[QA/QC]画面


3. <基準値の設定>
QA/QCウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
サンプルタイプ[標準]を選択し,レポートタイプは[検量線]を選択します。 [相対係数の下限値]に数値を入力します。 この値を超えた化合物は合否判定で,下限値以下と報告されます。
下図では,全化合物の相関係数の下限値に0.995を入力しているので,検量線の相関係数が<0.995であれば不合格の判定を行います。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。
メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]画面


4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
今回はサンプルタイプ[標準]について合否判定をします。 合否判定するデータファイルの行のサンプルタイプが[標準]になっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。 サンプルタイプが[標準]の行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行と相関係数の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定したファイル形式の出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,検量線の[相関係数]に計算結果が表示され,[相関係数ステータス]に合否判定結果が表示されます。 不合格だった場合,ステータスの不合格表示部分をクリックすると,メンテナンス画面(エムエスナビゲータ)にリンクします。 必要に応じて,メンテナンスを行ってください。


合否判定結果


説明資料:
gcms902.pdf
(1408kB,会員制サイト)
Q: 添加量から回収率を計算したい(QA/QC)(お問い合わせ番号0903)
A: 回収率を算出することで,前処理工程によって測定対象物がどの程度失われているか調べることができます。また,その標準偏差より,回収率のばらつきも調べられます。
回収率の計算方法は下記のとおりです。


説明資料:
gcms903.pdf
(1365kB,会員制サイト)
 
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]に回収率を求める化合物を登録しておいてください。)

2. <化合物テーブルに[添加量]を入力>
[化合物テーブル]の[表示]ボタンをクリックし,化合物テーブルを表示モードにします。 化合物テーブルの右クリックメニュー[テーブルスタイル]を選択します。 [テーブルスタイル]画面の[カラム順序の設定]タブをクリックします。
[非表示にするアイテム]から[添加量]を選び,[追加]ボタンをクリックします。 設定後,[OK]をクリックします。 既に表示するアイテムに[添加量]がある場合は,そのまま[OK]をクリックします。

化合物テーブルの[編集]ボタンをクリックして編集モードにし,[添加量]セルに添加した濃度を入力します。 化合物テーブルの[表示]ボタンをクリックし,化合物テーブルを表示モードに戻します。


[化合物テーブル]画面
3. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプは,回収率を計算する試料のサンプルタイプの種類を指定します。 レポートタイプの[回収率]および詳細の[添加量から計算する]と[回収率]をそれぞれチェックします。 [添加量から計算する]を選択した場合は,化合物テーブルに設定した添加量とそれぞれのデータの濃度から回収率を計算します。 [回収率の合否判定を行う]をチェックすると,回収率の合否判定を行います。


[QA/QC]画面


4. <基準値の設定>
QA/QCウィンドウの[基準値]タブをクリックします。 回収率の基準値の設定を行います。
サンプルタイプ[添加]を選択し,レポートタイプは[回収率]を選択します。 [回収率の下限値]と[回収率の上限値]に数値を入力します。 この値を超えた化合物は合否判定で,不合格と報告されます。 下図では,各化合物の回収率が80%以下,または120%以上であれば不合格の判定を行います。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。
メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]画面


5. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
今回はサンプルタイプ[添加]について合否判定をします。 合否判定するデータファイルの行のサンプルタイプが[添加]になっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,4で保存したメソッドファイルを設定します。 サンプルタイプが[添加]の行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

6. <バッチ処理の実行と相関係数の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに5.で設定したファイル形式の出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,[結果]に回収率が表示され,[回収率ステータス]に合否判定結果が表示されます。


合否判定結果


Q: 各種カラムパフォーマンス(理論段数,理論段高さ,シンメトリ係数,分離度)を計算したい(QA/QC)(お問い合わせ番号0907)
A: 理論段数(カラム効率を数値化したもの),理論段高さ(カラムの長さと理論段数の比),シンメトリ係数(ピークの対称性を示す指標),分離度(隣り合った2つのピークの保持時間の差とピーク幅の平均の比)の計算式(USP法,JP第15改正)を以下に示します。
JP第14改正(Japanese Pharmacopoeia),EP(European Pharmacopoeia),BP(British Pharmacopoeia),DAB(German Pharmacopoeia)における計算式は説明資料で示しています。

注:定性処理のカラムパフォーマンスレポートは定性波形処理パラメータを用いて全TICを波形処理するのに対して,QA/QCのカラムパフォーマンスレポートが定量波形処理パラメータと化合物テーブルの設定を使用して波形処理行うので,両者の 結果が異なる場合があります。同じ結果を得る場合の注意点は,説明資料をご参考ください。
説明資料(理論段数):
gcms907-1.pdf
(6721kB,会員制サイト)
説明資料(理論段高さ):
gcms907-2.pdf
(6721kB,会員制サイト)
説明資料(シンメトリ係数):
gcms907-3.pdf
(1350kB,会員制サイト)
説明資料(分離度):
gcms907-4.pdf
(774kB,会員制サイト)
 
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でカラムパフォーマンスを求めたい試料の分析に使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]にカラムパフォーマンスを求める化合物を登録しておいてください。)
2. < 計算方法,QA/QCパラメータの設定>
計算方法は,[メソッド]メニューの[定性処理パラメータ]を選択して定性処理パラメータ画面を開き,[カラムパフォーマンスパラメータ]タブの[計算方法]で設定します。理論段高さの場合は,カラム長さも設定します。 一方,[計算方法]に[ユーザー定義]を選択すると,USP法の計算式を基に,任意のピーク高さでのピーク幅や任意の係数を使うこともできます(詳細は説明資料をご参考ください)。


[定性処理パラメータ]画面([カラムパフォーマンスパラメータ]タブ)

[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,[QA/QC]画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプの[標準]を選びます。 レポートタイプの[カラムパフォーマンス]および詳細の[シンメトリ係数](または[分離度],[理論段数],[理論段高さ])にチェックします。またシンメトリ係数,分離度,理論段数については,[シンメトリ係数の合否判定を行う](または[分離度]の合否判定を行う,[理論段数]の合否判定を行う)にもチェックします。


[QA/QC]画面(シンメトリ係数を求める場合)

設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。メソッドファイルを保存します。
3. <基準値の設定>
シンメトリ係数,分離度,理論段数の合否判定を行う場合は,QA/QCウィンドウの[基準値]タブで基準値の設定を行います。
サンプルタイプ[標準]を選択し,レポートタイプは[カラムパフォーマンス]を選択します。 [シンメトリ係数の下限値]と[シンメトリ係数の上限値](または[分離度下限値],[理論段数下限値])に数値を入力します。 この値を超えた化合物は合否判定で,不合格と報告されます。 下図では,シンメトリ係数については,各化合物0.8以下,または1.5以上であれば不合格の判定を行います。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。
メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]画面

4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
カラムパフォーマンス(理論段数,理論段高さ,シンメトリ係数,分離度)を計算するデータファイルの行のサンプルタイプが[標準]になっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。 カラムパフォーマンスを計算したい行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行と結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,カラムパフォーマンスに計算結果が表示されます。


[シンメトリ係数]計算結果


Q: k′,分離係数を計算したい(QA/QC)(お問い合わせ番号0908)
A: k′とは固定相中と移動相中の試料の質量(モル数)の比で,質量分布比あるいは容量比とも呼ばれます。 目的成分の保持値をカラム中の移動相体積の倍数で表現したもので,保持時間と異なり流速の影響を受けない保持指標となります。 2つの物質のk′の比を分離係数といいます。 k′と分離係数は,以下の式で計算します(USP,JP,EMG/ EMG(50%),EP,BP,DAB)。
説明資料(k′):
gcms908-1.pdf
(812kB,会員制サイト)
説明資料(分離係数):
gcms908-2.pdf
(803kB,会員制サイト)
  注:定性処理のカラムパフォーマンス結果は定性波形処理パラメータを用いて全TICを波形処理するのに対して,QA/QCのカラムパフォーマンス結果が定量波形処理パラメータと化合物テーブルの設定を使用して波形処理行うので,両者の結果が異なる場合があります。同じ結果を得る場合の注意点は,説明資料をご参考ください。

1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でk′/分離係数を求める試料の分析に使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]にk′/分離係数を求める化合物を登録しておいてください。)
2. < 計算方法,QA/QCパラメータの設定>
計算方法は,[メソッド]メニューの[定性処理パラメータ]を選択して定性処理パラメータ画面を開き,[カラムパフォーマンスパラメータ]タブの[計算方法]で設定します。[デッドタイム]は,[最初のピークの保持時間]にするか[時間指定]にするか選択します。 [時間指定]の場合は,保持時間を入力します。 設定後[OK]ボタンで画面を閉じます。


[定性処理パラメータ]画面([カラムパフォーマンスパラメータ]タブ)

[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,[QA/QC]画面を開きます。 [全般]タブで,[サンプルタイプ]を選びます(ここでは,[標準])。 [レポートタイプ]の[カラムパフォーマンス]および[詳細]の[k′](または[分離係数])にチェックします。


[QA/QC]画面(k′を求める場合)

設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。メソッドファイルを保存します。
3. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
k′/分離係数を計算するデータファイルの行のサンプルタイプが2.の[QA/QC]画面での設定と同じになっているか(ここでは[標準])確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,2で保存したメソッドファイルを設定します。 k′/分離係数を計算したい行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

4. <バッチ処理の実行と結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに3.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,k′/分離係数の計算結果が表示されます。



Q: 検出限界(DL)を計算したい(QA/QC)(お問い合わせ番号0904)
A: 検出限界(DL:limit of detection, detection limit)とは「測定対象成分が検出できる最低の濃度または量」を意味し,これは「“ブランク”または“バックグラウンド”と有意に異なる信号強度を与える濃度または量」と言い換えることができます。 この“有意に異なる”という語句の解釈には諸説がありますが,IUPACの勧告では「ブランク値の標準偏差の3倍の信号が得られるような濃度または量」と定義されています。
検出限界は以下の式で求めます。

QA/QC検出限界の計算は,メソッドで選択されている検量線の種類に係わらず,常に直線(最小自乗法)の検量線で計算されます。 指数,2次などの検量線でQA/QC検出限界は求められません。
説明資料:
gcms904.pdf
(6721kB,会員制サイト)
 
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]で検出限界を求めたい試料の分析に使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]に検出限界を求める化合物を登録しておいてください。)
2. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプの[標準]を選びます。 レポートタイプの[検量線]および詳細の[検出限界(DL)]にそれぞれチェックします。
[検出限界詳細]ボタンをクリックすると,検出限界の計算方法と計算に使われるパラメータを設定できます。 設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。メソッドファイルを保存します。


[QA/QC]画面


3. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
検出限界を計算するデータファイルの行のサンプルタイプが[標準]になっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,2で保存したメソッドファイルを設定します。 検出限界を計算したい行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

4. <バッチ処理の実行と結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに3.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,検量線の[検出限界]に計算結果が表示されます。


[検出限界]計算結果


Q: メソッドの検出限界(MDL),検出限界(DL),定量限界(QL)を計算したい(お問い合わせ番号0906)
A: メソッドの検出限界,検出限界,定量限界は以下の式で求めます。

QA/QC検出限界の計算は,メソッドで選択されている検量線の種類に係わらず,常に直線(最小自乗法)の検量線で計算されます。 指数,2次などの検量線でQA/QC検出限界は求められません。
説明資料:
gcms906.pdf
(680kB,会員制サイト)
 
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でメソッドの検出限界/ 検出限界/定量限界を求めたい試料の分析に使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]に検出限界/定量限界を求める化合物を登録しておいてください。)
2. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプの[標準]を選びます。 レポートタイプの[品質管理]および詳細の[メソッドの検出限界(MDL)],[検出限界],[定量限界]にそれぞれチェックします。
[MDL信頼レベル],[DL係数],[QL係数]に数値を入力します。 設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。メソッドファイルを保存します。


[QA/QC]画面


3. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
メソッドの検出限界/ 検出限界/定量限界を計算するデータファイルの行のサンプルタイプが[標準]になっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,2で保存したメソッドファイルを設定します。 メソッドの検出限界/ 検出限界/定量限界を計算したい行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

4. <バッチ処理の実行と結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに3.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,品質管理の[結果]に計算結果が表示されます。


[メソッドの検出限界/ 検出限界/定量限界]計算結果


Q: 基準値(規制値)の合否判定をしたい(QA/QC)(お問い合わせ番号0905)
A: 食品中残留農薬の分析や水道法での揮発性有機化合物の分析など,基準値(規制値)が決まっている化合物において基準値以上であるかどうかの合否判定が必要となることがありますが,QA/QC機能を使ってデータ収集後,自動で行うことができます。

1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]で基準値合否判定の分析に使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]に基準値の合否判定をしたい化合物を登録しておいてください。)
2. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプの[未知]を選びます。 レポートタイプの[品質管理]および詳細の[濃度]と[濃度(設定値)]を選択します。[QA/QC]全般タブ画面の[濃度の合否判定を行う]にもチェック付けてください。


[QA/QC]全般タブ画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]ウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
サンプルタイプは[未知]を選択し,レポートタイプの[品質管理]を選択します。 [濃度の上限値]に数値を設定します。 この値を超えたデータが存在する化合物は合否判定で,上限値以上(このメッセージは変更可能です)と報告されます。 設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。
メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]基準値タブ画面


4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
合否判定するデータファイルの行のサンプルタイプが[未知]になっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。 合否判定に使用する行すべてについて同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行と合否判定結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,品質管理の[濃度ステータス]に合否判定結果が表示されます。


基準値判定結果


説明資料:
gcms905.pdf
(1593kB,会員制サイト)
Q: スペクトルチェックを行いたい(QA/QC)(お問い合わせ番号0909)
A:
マススペクトルは化合物を同定するため必要不可欠の情報ですが,スペクトルパターンチェック機能(1つの化合物に対して,スペクトルの強度や相対強度を比較するマクロプログラム)により,パターンチェック用の標準試料を分析することで簡単にマススペクトルの妥当性を確認できます。 FASSTで測定した場合は,スキャン(イベント1)のスペクトルを使用してスペクトルチェックします。 また,スペクトルチェックは1つの化合物に対してのみ実行できます。
ここでは,DFTPP(Decafluorotriphenylphosphine)を用いたスペクトルチェックの方法を紹介します。

DFTPP
説明資料:
gcms909.pdf
(1270kB,会員制サイト)
 
1. <データファイルの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウで[定量処理]アイコンをクリックしたあと,[ファイル]メニューの[データファイルを開く]でスペクトルチェック対象化合物(DFTPP等)のデータファイルを開きます。(あらかじめ,データファイルの化合物テーブルにスペクトルチェックの合否判定をしたい化合物を登録しておいてください)
2. < QA/QCパラメータの設定>
[定量処理]メニューの[QA/QC..]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプは,データ取得時に設定したタイプが表示されます。 レポートタイプの[スペクトルチェック]および詳細の[合否判定を行う]にそれぞれチェックします(合否判定を行う設定をしていない場合は値を設定しても合否判定は行いません。)


[QA/QC]全般タブ画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]ウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
レポートタイプの[スペクトルチェック]を選択します。 スペクトルチェックの基準値は,手入力によって設定できますが,GCMSsolutionでは,EPAメソッドで要求されている基準値があらかじめ登録されています。 [デフォルト]ボタンをクリックして,[初期基準値]画面に表示される中から初期基準値を選択すると,テーブルに基準値が自動的に入力されます。 [対象化合物]にスペクトルチェックを実行する化合物を指定します。自動入力された値を確認後,[OK]ボタンで画面を閉じます。
(マクロの詳細は,説明資料gcms909.pdfをご参考ください。)


[基準値]タブ画面

補足: 作成した基準値に名前を付けて保存することができます。
テーブル上の右クリックメニュー[設定を保存]を選択してください。 ファイル名(拡張子は.tsa)を付けて,[保存]ボタンで保存します。 保存したファイルは[デフォルト]ボタンをクリックしたときに選択できるようになります。


右クリックメニュー[設定を保存]

5. <合否判定結果の確認>
自動的にブラウザが起動し,スペクトルチェックの結果が表示されます。


スペクトルチェックの結果


Q: バッチ処理でスペクトルチェックを行いたい(QA/QC)(お問い合わせ番号0910)
A: DFTPP(Decafluorotriphenylphosphine)を用いたバッチ処理によるスペクトルチェックの方法を紹介します。
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でスペクトルチェックに使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドファイルの化合物テーブルにスペクトルチェックの合否判定をしたい化合物を登録しておいてください)
説明資料:
gcms910.pdf
(1340kB,会員制サイト)
 
2. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプは試料のサンプルタイプの種類を指定します。 レポートタイプの[スペクトルチェック]および詳細の[合否判定を行う]を選択します。


[QA/QC]全般タブ画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]ウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
レポートタイプの[スペクトルチェック]を選択します。 スペクトルチェックの基準値は,手入力によって設定できますが,GCMSsolutionでは,EPAメソッドで要求されている基準値があらかじめ登録されています。 [デフォルト]ボタンをクリックして,[初期基準値]画面に表示される中から初期基準値を選択すると,テーブルに基準値が自動的に入力されます。 [対象化合物]にスペクトルチェックを実行する化合物を指定します。自動入力された値を確認後,[OK]ボタンで画面を閉じます。
(マクロの詳細は,説明資料gcms910.pdfをご参考ください。)
メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]タブ画面

補足: 作成した基準値に名前を付けて保存することができます。
テーブル上の右クリックメニュー[設定を保存]を選択してください。 ファイル名(拡張子は.tsa)を付けて,[保存]ボタンで保存します。 保存したファイルは[デフォルト]ボタンをクリックしたときに選択できるようになります。


右クリックメニュー[設定を保存]

4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
スペクトルチェックするデータファイルの行のサンプルタイプが2.で指定したタイプになっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行とスペクトルチェック結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,サンプルタイプの[スペクトルチェック]に合否判定結果が表示されます。


スペクトルチェックの結果


Q: スペクトル比較を行いたい(QA/QC)(お問い合わせ番号0914)
A: 現在のサンプルと,最後に行った特定のサンプルタイプのデータのスペクトルの強度を比較してそのずれをQA/QCレポートファイルに出力します。 ただし,比較する対象と同じQA/QCレポートファイルに出力する時のみ比較ができます。 FASSTで測定した場合は,スキャン(イベント1)のスペクトルを使用してスペクトルを比較します。
注:バッチ分析途中でメソッドの設定内容を変更した場合(現在分析中のサンプルと特定のサンプルタイプのデータのメソッドが不一致の場合)には,比較ができなくなります。
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でスペクトル比較に使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドファイルの化合物テーブルにスペクトル比較したい化合物を登録しておいてください。
説明資料:
gcms914.pdf
(955kB,会員制サイト)
 
2. < QA/QCパラメータの設定>
ここでは,コントロール試料のデータのスペクトルと標準試料のデータのスペクトルを比較する場合を例に説明します。
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプはスペクトル確認用試料のタイプ(コントロール)を指定します。 レポートタイプの[スペクトル比較]チェックボックスをオンにし,詳細の[比較対象のサンプルタイプ]にスペクトル比較されるサンプルタイプ[標準]を入力します。


[QA/QC]全般タブ画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]ウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
サンプルタイプは,2.で設定した[コントロール]を選択し,レポートタイプの[スペクトル比較]を選択します。 [対象化合物]でスペクトルを比較する対象化合物を選択します。
表示された基準値表中の[m/z],[相対誤差(%)の下限値]および[相対誤差(%)の上限値]には比較したい質量と相対誤差(%)の下限値,上限値を設定します。複数の対象化合物について,設定することができます。 この値を超えたデータが存在する化合物は合否判定で,上限値以上(このメッセージは変更可能です)と報告されます。
[OK]ボタンで画面を閉じます。 メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]タブ画面

4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
スペクトル比較の基準となる(ここではサンプルタイプ:コントロール)データファイルの行のサンプルタイプが2.で指定したタイプになっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。 コントロール試料を使って比較するデータファイルの行(ここではサンプルタイプ:標準)の[メソッドファイル]セルも同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行とスペクトルチェック結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,サンプルタイプの[スペクトル比較]の,[ステータス]に合否判定結果が表示されます。


スペクトル比較結果


Q: これから分析するサンプルと,最後に分析した特定のサンプルタイプのデータを比較したい(QA/QC)(お問い合わせ番号0911)
A: 現在分析中のサンプルと,最後に分析した特定のサンプルタイプのデータとを比較して,そのずれをQA/QCレポートファイルに出力できます。(ただし,比較する対象と同じQA/QCレポートファイルに出力する時のみ)
連続分析の最後に確認のため,同じ試料を分析して,分析精度の確認をするといったことができます。
注:バッチ分析途中でメソッドの設定内容を変更した場合(現在分析中のサンプルと特定のサンプルタイプのデータのメソッドが不一致の場合)には,比較ができなくなります。
説明資料:
gcms911.pdf
(1593kB,会員制サイト)
 
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]で比較対象データのメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]に基準値の合否判定をしたい化合物を登録しておいてください。)
2. < QA/QCパラメータの設定>
ここでは,コントロール試料のデータを標準試料のデータの面積の平均と比較する場合を例に説明します。
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプには感度確認用試料のタイプ(コントロール)を指定します。 レポートタイプの[データ比較]を選択し,詳細の[サンプルタイプ],[計算方法],[データ種類],[レベル]に以下の表のように入力します

# サンプルタイプ 計算方法 データ種類 レベル
1 標準 最新のデータ 面積 レベル毎


[QA/QC]全般タブ画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]ウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
サンプルタイプの[コントロール]を選択し,レポートタイプは[データ比較]を選択します。 表示された基準値表中の[下限値]および[上限値]を入力します。 設定後,[OK]ボタンで閉じます。
メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]タブ画面

4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
データ比較の基準となる(ここではサンプルタイプ:コントロール)データファイルの行のサンプルタイプが2.で指定したタイプになっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。 コントロール試料を使って比較をするデータファイルの行(ここではサンプルタイプ:標準)の[メソッドファイル]セルも同様に設定します。


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行とスペクトルチェック結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,データ比較結果が表示されます。


判定結果


Q: デグラデーションチェックを行いたい(QA/QC)(お問い合わせ番号0912)
A:
試料気化室の状態により,試料気化室内での吸着や分解が起こる成分があります。 デグラデーションチェック機能は,吸着分解確認用の標準試料を分析して,自動的に試料気化室の状態を判断します。 本来一つであるはずの複数ピークの面積に対する分離してしまったピークの面積の割合をチェックします。


ここでは,吸着分解確認用の標準試料としてp,p’-DDTを用いての分解物p,p’-DDDによるデグラデーションチェックの方法を紹介します。(上記の式においては,Areaanalyteがp,p’-DDTの面積,Arearestがp,p’-DDDの面積)

試料気化室内
説明資料:
gcms912.pdf
(409kB,会員制サイト)
 
1. <データファイルの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウで[定量処理]アイコンをクリックしたあと,[ファイル]メニューの[データファイルを開く]でデグラデーションチェック対象化合物のデータファイルを開きます。 (あらかじめ,データファイルの化合物テーブルにデグラデーションチェックの合否判定をしたい化合物を登録しておいてください)
2. < QA/QCパラメータの設定>
[定量処理]メニューの[QA/QC..]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプは,データ取得時に設定したタイプが表示されます。 レポートタイプの[デグラデーションチェック]および詳細の[合否判定を行う]にそれぞれチェックします(合否判定を行う設定をしていない場合は値を設定しても合否判定は行いません。)


[QA/QC]全般タブ画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]ウィンドウの[基準値]タブをクリックします。
レポートタイプの[デグラデーションチェック]を選択します。 デグラデーションチェックをする化合物の[Analyte]チェックボックスをオンにし,[プレークダウンの上限値]を入力します。 元々一つの物質であった分解物の[Analyte#]には,元の化合物の[Analyte#]と同じ番号を指定します。 その後[OK]ボタンで画面を閉じます。


[基準値]タブ画面


5. <合否判定結果の確認>
自動的にブラウザが起動し,スペクトルチェックの結果が表示されます。


デグラデーションチェック結果


Q: バッチ処理でデグラデーションチェックを行いたい(QA/QC)(お問い合わせ番号0913)
A: 吸着分解確認用の標準試料を分析することで,自動的に試料気化室の状態を判断できるデグラデーションチェックは,バッチ処理でも行えます。
1. <メソッドの読込>
[GCMS再解析]ウィンドウ 検量線画面で,[ファイル]メニューの[メソッドファイルを開く]でデグラデーションチェックに使用するメソッドを開きます。  メソッドファイルがない場合は,新規作成してください。(あらかじめ,メソッドの[化合物テーブル]にデグラデーションチェックしたい化合物を登録しておいてください。)
説明資料:
gcms913.pdf
(682kB,会員制サイト)
 
2. < QA/QCパラメータの設定>
[メソッド]メニューの[QA/QCパラメータ]を選択して,QA/QC画面を開きます。 [QA/QC]画面の[全般]タブで,サンプルタイプはデグラデーションチェックするサンプルのタイプを指定します。 レポートタイプの[デグラデーションチェック]および詳細の[合否判定を行う]を選択します。


[QA/QC]全般タブ画面


3. <基準値の設定>
[QA/QC]画面の[基準値]タブをクリックします。
レポートタイプの[デグラデーションチェック]を選択します。 デグラデーションチェックをする化合物の[Analyte]チェックボックスをオンにし,[プレークダウンの上限値]を入力します。 元々一つの物質であった分解物の[Analyte#]には,元の化合物の[Analyte#]と同じ番号を指定します。 その後[OK]ボタンで画面を閉じます。 メソッドを上書き保存して,QA/QCパラメータをメソッドファイルへ保存します。


[基準値]タブ画面

4. <バッチファイルの設定>
ポストランアシスタントバーの[バッチ処理]アイコンをクリックし,バッチファイルを開きます。(バッチファイルが無い場合は,新規に作成してください。)
デグラデーションチェックするデータファイルの行のサンプルタイプが2.で指定したタイプになっているか確認してください。 [メソッドファイル]セルをクリックし,3で保存したメソッドファイルを設定します。 


[バッチテーブル]

[バッチ処理]メニューの[設定]をクリックして,[設定]画面を開きます。 [QA/QC]タブをクリックし,[QA/QCの実行]にチェックをします。 これによりバッチ処理時にQA/QCを実行します。
[ファイルの選択]ボタンをクリックして,[出力ファイル名]を指定します。 入力したファイル名でQA/QC結果がテキストファイルで作成されます。 [既存のファイルに追加],[ファイルを上書き],[自動番号]のどれかにチェックをつけます。
[HTML形式でも出力]にチェックすると,テキストファイルのほかに同名のHTMLファイルが作成されます。 通常はテキストファイルとHTMLファイルを作成することを推奨します。
設定後,[OK]ボタンで画面を閉じます。


[設定]画面

5. <バッチ処理の実行とスペクトルチェック結果の確認>
バッチ処理アシスタントバーの[開始]アイコンをクリックしてバッチ処理を行います。 バッチ処理が終了したら,出力ファイルが作成されます。
データエクスプローラに4.で設定した出力ファイルが表示されますので,ファイル上でダブルクリックし,ファイルを開きます。(もし表示されていなければ,データエクスプローラの右クリックメニューの[最新の情報に更新]で表示される情報を最新にしてください。)
ファイル(ここではHTMLファイル)を開くと,デグラデーションチェック結果が表示されます。


デグラデーションチェック結果


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