LC-MSによるサルファ剤9成分の一斉分析

はじめに

サルファ剤は畜水産物の生産性向上のために飼料添加物，動物用医薬品として使用されている合成抗菌剤です。平成18年5月29日施行のポジティブリスト制度では，畜水産食品に関して0.02～0.1 mg/kgの基準値が設定され，定量限界として0.01 mg/kgが求められています。従来，HPLCによる検査が行われていましたが，最近，LC-MSによる分析も行われるようになってきました。今回は，サルファ剤9成分の一斉分析例をご紹介します。サルファ剤は，エレクトロスプレーイオン化法（ESI法）の正イオンモードでプロトン化分子［M+H］+がベースピークとして検出されます。これらプロトン化分子をSIM選択イオンとしたサルファ剤9成分混合標準液（各成分濃度0.01 mg/L）のSIMクロマトグラムを示します。 9成分が12分以内で溶出し，充分な感度が得られています。SDD（ピーク3）は同位体がSMPD（ピーク4）と同じ質量であり，この2つの成分は分離が必要です。移動相の有機溶媒にメタノールを使用することで，この2つの成分は分離することができます。標準液は市販の食品分析用混合標準液を用い，希釈調製は35%メタノール水で行いました。

2008.07.27