LC/MS によるポリマー添加剤イルガノックス類の一斉分析

はじめに

イルガノックス類は抗酸化作用，熱安定作用を期待したポリマー安定剤（添加剤）で，非常に多くのポリマー製品に利用されています。イルガノックスは単独で用いられるだけでなく，新しい性質を付加するため，ブレンドして利用する場合も多く，どのような割合で利用するか？には多くのノウハウが詰まっているそうです。 イルガノックス類は，3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl構造を有していることから，負イオンエレクトロスプレー（ESI-Negative）でイオン化可能です。ESI-Negativeモードでイオン化効率を上げるためには，中性ないし塩基性の移動相条件が適していますが，逆相系のカラムを分離に用いた場合，イルガノックス類のカラムに対する保持が非常に強いため，酸の添加なしでは，目的成分が溶出されなかったり，ピーク形状を著しく損なう場合があります。ここでは，GPCカラムを用いることにより，成分の吸着を抑制し，中性移動相条件下でESI-Negativeイオン化を行っています。 Fig.1には11成分のイルガノックス混合物のマスクロマトグラムを示しました。いずれも脱プロトン化分子を明確に与えることから，その質量情報と保持時間により化合物を定性することが可能です。また，添加剤中に含まれる不純物の確認などにも利用できます。ピーク3はイルガノックス中に含まれる不純物です。代表的なイルガノックスのマススペクトルをFig.2に示しました。

2002.12.02