ガス漏れが止まらない
原因 | 対策 |
---|---|
部品の取り付け方法が間違っている。 | 部品を正しく取り付ける。 |
グラファイトフェルールやO-リングなどのパッキン部品が損傷している。 | ・O-リングを交換します。 ・グラファイトフェルールの増し締めをします。増し締めしても漏れがあれば交換します。 |
パイプやジョイントなどの配管が破損している。 | 配管部品の交換が必要です。装置の主電源を切り、ガスの供給を停止し、当社営業所、代理店、当社指定のサービス担当店に連絡してください。 |
キャリアガスのガス漏れチェック(キャピラリ)¶
ガス漏れが存在すると、再現性の良い分析はできません。また、キャリアガスの浪費にもなります。定期的にガス漏れチェックを実行し、キャリアガスのガス漏れがないかどうか確認してください。
手順1¶
装置を準備します。
- GCが起動しているとき
- HOMEボタン>[GC起動・停止手順]を押し、[GC停止手順]画面を表示します。
- [ガス制御]を[On]にします。
- [GC停止]を押します。
- GCが起動していないとき
- HOMEボタン>[GC起動・停止手順]を押し、[GC起動手順]画面を表示します。
- [温度・検出器制御開始]を[無効]にします。
- [GC起動]を押します。
手順2¶
[モニタ]を押します。
モニタ画面が表示されます。
手順3¶
試料気化室と検出器の温度が50 °C以下になるのを待ちます。
手順4¶
カラムオーブン温度が、40 °C未満であることを確認します。
手順5¶
試料気化室のアイコンを押します。
[INJ/FLOW]画面が表示されます。
手順6¶
フローコントローラの制御を[Off]にします。
手順7¶
[パージ流量]を「0」mL/minにします。
手順8¶
カラムオーブンドアを開け、注入口側のカラムを取り外します。
手順9¶
試料気化室のカラム接続口を密閉します。
手順10¶
パージベントにブラインド(G型プラグ(P/N:S221-35566-92)、カラムガスケット(P/N:S201-35184))を取り付けます。SPLまたはPTVのときは、スプリットベントにもブラインドを取り付けます。
手順11¶
[キャリアガス一次圧]の実測値が「300 kPa」以上であることを確認します。
手順12¶
各項目を以下のように設定します。
注入モード : Split
制御モード : 圧力
入口圧 : 150 kPa
全流量 : 100 mL/min
手順13¶
フローコントローラの制御を[On]にします。
手順14¶
[入口圧]が150 kPa以上まで上昇するのを待ち、フローコントローラの制御を[Off]にします。
手順15¶
[入口圧]の実測値を記録します。
手順16¶
10分程度待ち、手順15で記録した入口圧の実測値と10分あたりの降下値からガス漏れを確認します。
以下のときは、どこかに漏れが存在します。
手順15の[入口圧]の実測値 | 漏れの判定基準 |
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~150 kPa | 降下値が2.5 kPaより多いとき |
150 kPa~450 kPa | 降下値が5.0 kPaより多いとき |
450 kPa~600 kPa | 降下値が7.5 kPaより多いとき |
600 kPa~750 kPa | 降下値が10.0 kPaより多いとき |
750 kPa~ | 降下値が12.5 kPaより多いとき |
手順17¶
ガス漏れがあったときは、処置をします。
手順18¶
接続と設定条件を元に戻します。
設定条件を元に戻した後、温度制御を開始するときは、[GC起動手順]画面の[温度・検出器制御開始]を[有効]にします。
キャリアガスのガス漏れチェック(パックド)¶
ガス漏れが存在すると、再現性の良い分析はできません。また、キャリアガスの浪費にもなります。定期的にガス漏れチェックを実行し、キャリアガスのガス漏れがないかどうか確認してください。
手順1¶
装置を準備します。
- GCが起動しているとき
- HOMEボタン>[GC起動・停止手順]を押し、[GC停止手順]画面を表示します。
- [ガス制御]を[On]にします。
- [GC停止]を押します。
- GCが起動していないとき
- HOMEボタン>[GC起動・停止手順]を押し、[GC起動手順]画面を表示します。
- [温度・検出器制御開始]を[無効]にします。
- [GC起動]を押します。
手順2¶
[モニタ]を押します。
モニタ画面が表示されます。
手順3¶
試料気化室と検出器の温度が50 °C以下になるのを待ちます。
手順4¶
カラムオーブン温度が、40 °C未満であることを確認します。
手順5¶
試料気化室のアイコンを押します。
[INJ/FLOW]画面が表示されます。
手順6¶
フローコントローラの制御を[Off]にします。
手順7¶
カラムオーブンドアを開け、注入口側のカラムを取り外します。
カラムを取り外すときは、ガラスインサートの先端を割らないように、アダプタをまっすぐ下に引いてください。
手順8¶
試料気化室のカラム接続口を密閉します。
手順9¶
[カラム流量]を「100」mL/minにします。
手順10¶
フローコントローラの制御を[On]にします。
手順11¶
[入口圧]が150 kPa以上まで上昇するのを待ち、フローコントローラの制御を[Off]にします。
手順12¶
[入口圧]の実測値を記録します。
手順13¶
10分程度待ち、手順12で記録した入口圧の実測値と10分あたりの降下値からガス漏れを確認します。
以下のときは、どこかに漏れが存在します。
手順12の[入口圧]の実測値 | 漏れの判定基準 |
---|---|
~150 kPa | 降下値が2.5 kPaより多いとき |
150 kPa~450 kPa | 降下値が5.0 kPaより多いとき |
450 kPa~600 kPa | 降下値が7.5 kPaより多いとき |
600 kPa~750 kPa | 降下値が10.0 kPaより多いとき |
750 kPa~ | 降下値が12.5 kPaより多いとき |
手順14¶
ガス漏れがあったときは、処置をします。
手順15¶
接続と設定条件を元に戻します。
設定条件を元に戻した後、温度制御を開始するときは、[GC起動手順]画面の[温度・検出器制御開始]を[有効]にします。
ガス漏れがあったときの処置方法¶
リークディテクタまたはスヌープを使用して、以下の場所にガス漏れがないかどうかを確認します。
- セプタム
- 試料気化室周辺
- 配管の接続個所
- スプリットベント(ブラインド周辺)
- パージベント(ブラインド周辺)
- カラム接続部
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スヌープなどの液体を使用するときは、電気の配線や検出器にかからないように注意してください。 |
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キャリアガスおよび検出器ガス制御部(AFC/APC)の上にある接続部分には、ガス漏れ検知液や石鹸水を使用しないでください。 |
漏れの箇所が特定されたら、次の処置をしてください。
項目 | 処置 |
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セプタム | セプタムを交換する。 |
試料気化室周辺 | ガラスインサートのO-リングを交換する。 |
スプリットベント | ブラインドのパッキンを交換する。 |
パージベント | ブラインドを交換する。 |
カラム接続部 | フェルール、ナットまたはClickTekコネクタ(オプション)を交換する。 |
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高感度分析の場合、スヌープや石鹸水が悪影響を及ぼす可能性があります。高感度分析時は、リークディテクタを使用してください。
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スプリットベントやパージベントからは0.2 mL/minの漏れを許容しています。