5.脱気方法

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LCtalk特集号「移動相の脱気」

5-2)アスピレータを用いた減圧脱気

本法も，基本的には余分な溶存空気を手早く除くために用いられます。

＜操作＞
移動相ビン口にアスピレータを取り付け，ビンを超音波洗浄器で振動するか，移動相をかくはんしながら，吸引し脱気する。 小さな泡が勢いよく出なくなれば終了。 吸引し過ぎると，大きな泡が発生するが，これは移動相の沸騰である。 アスピレータでの吸引中は，接液気体が移動相蒸気となる(＝空気の分圧が0に近くなる)ため，溶存空気が飽和溶解量より低いレベルへ脱気されやすくなります。 一方，ビンをポンプ入口部へ設置すると，接液気体は徐々に空気に置換されるため，空気の再溶解が始まります。 また，吸引時に移動相蒸発の気化熱がうばわれ冷えやすいため，この場合にはポンプ入口部へ設置後に液温上昇すると共に，前述とは逆に飽和溶解量減少も，起こりやすくなります。 
アスピレータを用いた脱気
図22　アスピレータを用いた脱気
＜ 長所 ＞
○ 短時間の操作で脱気できる。 
＜短所＞
○ 減圧にし過ぎると溶媒組成が変化する。 
○ 屈折計や一部のUV検出などでベースラインドリフトしやすい。 
＜用途＞
○ 通常感度のUV，蛍光検出。 ただし，カラムオーブン・検出器セル加温や高圧グラジエントの場合は，検出器に背圧が必要。 
○ 液温変化・溶媒組成変化が起こりやすいので高精度分析には不向き。 
○ 移動相溶媒が水だけの電気伝導度検出，電気化学検出の場合は，飽和溶解量以下への過剰な脱気をすることにより，数時間分析が可能となる。 

補足キーワード：アスピレ－ター，Aspirator，吸引器