UHPLC/HPLC,LC/MS Technical Report (テクニカルレポート)

Technical Reportは,規制対応や最新の分析技術・手法など話題のトピックスを様々な分析機器を用いた分析例と共にご紹介します。ご興味のある技術資料はWebからPDFファイルをダウンロードして頂けます。
 

 

新 Technical Report(2017/08/09資料追加)

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C191-0080 データインテグリティ対応: スペクトロ機器に対する革新的な手法 New!
分析データに関する最近のトピックスとして,データの改ざんや差し替えなどによるデータインテグリティ(Data Integrity: データの完全性)の欠落があります。分析機器に対する規制当局の関心は,LCやGCのようなクロマトグラフ装置だけではなく,UVやIRなどの光分析機器(スペクトロ機器)にも向けられていることから,分析ラボにおいては光分析機器を含めたデータの完全性をいかに確保するのかが喫緊の課題となっています。本稿では,こうしたスペクトロ機器のデータインテグリティ対応に向けた革新的な手法をご紹介します。
キーワード:データインテグリティ(Data Integrity)光分析機器,孤立データ(Orphan Data)
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C191-0079 LabSolutionsの新波形処理アルゴリズム
近年,分析の高速化や多成分一斉分析の浸透に伴い,取り扱うデータ量も増加傾向にあり,データ解析にかける時間が課題になりつつあります。また,データインテグリティ規制が強化される中,適切な波形処理が困難なピークに対する自動化や手動波形処理の簡素化が求められています。本稿では,これらの課題を解決するLabSolutionsの新波形処理アルゴリズム(i-PeakFinder)をご紹介します。
(概略をWebにてご紹介
キーワード:データ処理,波形処理,アルゴリズム
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C191-0078 フォトダイオードアレイ検出器の新しいデータ解析手法 i-PDeA II (Intelligent Peak Deconvolution Analysis II)の原理と概要
ケモメトリクスのMCR-ALS(Multivariate Curve Resolution Alternating Least Squares)法をフォトダイオードアレイ(PDA)検出器データに適用し,未分離のピークから目的ピークを抽出するデータ解析手法i-PDeA II(Intelligent Peak Deconvolution Analysis II)を開発しました。
i-PDeA IIは,波長範囲と時間範囲を指定するだけで,複数成分の吸収スペクトルとクロマトグラムを分離することができます。i-PDeA II機能により,分離が困難でかつ標品が準備できない試料でも,単一成分に分離した後のピークのスペクトル同定や定量を行うことができます。また,i-PDeA IIは,スペクトル形状の違いのみでピークを分離するため,異性体の共溶出ピークの分離・定量にも適用することができます。本稿では,i-PDeA IIによるピーク分離の原理と,3成分系の異性体試料への適用例,ならびにスペクトル同定と定量の性能評価についてご説明します。
(概略をWebにてご紹介
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C146-2194 Fab選択的タンパク質分解法nSMOL法を用いた抗体医薬のLCMSバイオアナリシス-signature peptideの設定方法-
島津製作所の特許技術であるnSMOL法は,モノクローナル抗体のFab領域選択的なタンパク質分解を可能とした全く新しい画期的な手法であり,抗体医薬の種類に依存しないメソッド開発を可能とします。限定分解により生じたFab由来のペプチド断片は,島津のトリプル四重極型高速液体クロマトグラフ質量分析計 LCMS-8050/8060を用いたMRM測定により,精密な定量が可能となります。本稿では,薬物動態試験における定量ペプチド(signature peptide)の適切な設定方法について紹介します。
キーワード:nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis,抗体医薬,バイオアナリシス,LC/MS/MS
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C190-0462 超高速メソッドスカウティング(2)-メソッド探索プロセスの自動化による開発効率の向上- 分析条件の探索(メソッドスカウティング)には多大な時間を要するため,できるだけ手間なく時間短縮することが求められています。本レポートでは,メソッドスカウティングシステム Nexera Method Scoutingと,メソッドスカウティング専用ソフトウェア Method Scouting Solution Ver. 2 を用いた9種のサルファ剤に対する一斉分析条件の探索を実施した例をご紹介します。また,専用ソフトウェア Method Scouting Solution Ver. 2は,LabSolutions DB/CS のマルチデータレポート機能を用いることで,膨大な分析結果から最適な分析条件を迅速に見つけることが可能になりました。本稿では,マルチデータレポート機能についてもご紹介します。
キーワード:Nexera Method Scouting,Method Scouting Solution,LabSolutions DB/CSマルチデータレポート
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C190-0454 Nexera UC/s UHPLC/SFC切換システムによる分離向上とメソッド開発の効率化 製薬,食品および環境などさまざまな分野では,キラル化合物や構造異性体の分離など多様な分離手法が求められています。超臨界流体二酸化炭素と有機溶媒を用いたSFC は UHPLCと異なる分離選択性を示すことから,新たな分離手法として近年期待されています。
UHPLCとSFCを統合させた Nexera UC/s UHPLC/SFC 切換システムは,1システムで UHPLC 分析とSFC 分析を両立することができます。 SFCはUHPLCと分離特性が異なるため,異性体間の分離の改善を期待できます。メソッド開発時にUHPLCとSFCの2種類の分離手法を用いてスクリーニングすることで,短時間でより良い分析条件を構築することが可能になります。
キーワード:超臨界流体クロマトグラフィー,SFC, Suprercritical fluid chromatography,UHPLC/SFC 切換
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C190-0443 オンライン超臨界流体抽出-超臨界流体クロマトグラフィー(online SFE-SFC) 超臨界流体を抽出媒体として用いた超臨界流体抽出(SFE),移動相として用いた超臨界流体クロマトグラフィー(SFC),これらを直接接続するオンラインSFE-SFCシステムについてご紹介します。オンラインSFE-SFCを用いることで前処理から分析までを自動化することができ,前処理の簡便化や不安定化合物の分析,高感度分析など様々なメリットが生まれます。ここではオンラインSFE-SFCの基本原理から“Nexera UC オンラインSFE-SFCシステム” の特長,抽出分析例についてもあわせてご紹介します。
キーワード:超臨界流体クロマトグラフィー,SFC,supercritical fluid chromatography,超臨界流体抽出,SFE,supercritical fluid extraction,オンラインSFE-SFC
関連資料:オフラインSFE-SFC,超臨界流体クロマトグラフィー
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C190-0450 グラジエント遅れの補正によるメソッド移管の効率化 目的成分やその不純物の定性,定量には高速液体クロマトグラフィー(HPLC)が広く用いられています。複数のHPLC 装置を導入している企業では,既存のメソッドを移管し,他機種で分析するという場面が多くみられます。しかしながら,メソッド移管を実施する場合,装置間のシステム容量やポンプの性能,送液方式の違いなどにより,意図した結果が得られないことがあります。
ここでは,まずシステム容量の差から生じるグラジエント遅れと分離への影響について説明します。次に,アルキルフェノンやUV吸収剤を試料として,グラジエント遅れの補正によるメソッド移管の例をご紹介します。また,最適なメソッド移管をサポートする当社の一体型LCシステム i-Seriesと,最新の LabSolutions LCに搭載された ACTO(Analytical Condition Transfer and Optimization)機能についてご紹介します。
キーワード:HPLC,メソッド移管,ACTO,i-Series
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C190-0449 HPLC⇔UHPLC間のメソッド移行による分析効率の向上 目的成分やその不純物の定性,定量には高速液体クロマトグラフィー(HPLC)が広く用いられています。また,近年では超高速液体クロマトグラフィー(UHPLC)が発達してきたことで,UHPLC で開発したメソッドをHPLC に移行したり,既存のHPLC のメソッドを UHPLC に移行するケースが増加しています。メソッド移行においては,既存の流量やタイムプログラムなどの設定を変更する必要があります。
ここでは,まずメソッド移行時に問題となるカラムパラメータと分析条件の関係について説明します。次に,医薬品を試料として,HPLC メソッドの高速化やUHPLC メソッドの汎用化と他社装置への移管についてご紹介します。また,既存の分析の高速化や汎用化をサポートする当社の一体型LC システム Nexera-i MT と,最新のLabSolutions LC に搭載されたACTO(Analytical Condition Transfer and Optimization)機能についてご紹介します。
キーワード:HPLC,UHPLC,メソッド移行,ACTO,Nexera-i MT,Method Transfer
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C190-0442 超臨界流体クロマトグラフィー 近年,カラムテクノロジーの進歩により,液体と比較して低粘性・高拡散性などの特性を持つ超臨界流体を移動相として用いる超臨界流体クロマトグラフィーが改めて注目されています。ここでは超臨界流体クロマトグラフィーの基本原理からNexera UC システムを用いた高速高分離分析例や光学異性体の分離分析についてご紹介いたします。
キーワード:超臨界流体クロマトグラフィー,SFC,Supercritical Fluid Chromatography
関連資料:オンライン超臨界抽出-超臨界クロマトグラフィー
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C190-0444 オフライン超臨界流体抽出による前処理の効率化 HPLC,SFCやGC などの分離分析において,固体などの試料から目的成分を効率的に抽出する前処理操作が求められています。一般的に固体試料の抽出は溶解法や固液抽出法などが用いられます。溶解法は試料が何らかの溶媒に溶ける場合にしか適応できず,分析条件などによっても最適化が難しいことが知られています。ソックスレー法に代表される固-液抽出法は,抽出に時間を要し,抽出器などの洗浄・準備など抽出操作以外でも手間がかかるため多検体処理に適していません。一方、超臨界流体による抽出法は,超臨界流体の高い溶解性や浸透性などの特長により,固体から目的成分を高い効率で抽出することが可能で,かつ抽出操作を自動化することができます。ここでは“Nexera UC SFE 前処理システム”を用いた分析前処理の効率化についてご紹介します。
キーワード:超臨界流体抽出,SFE,Supercritical Fluid Extraction,オフライン SFE
関連資料:オンライン超臨界抽出-超臨界クロマトグラフィー
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C191-0076 LabSolutionsレポートセットを活用したData Integrity (データの完全性)への対応 分析データに関する最近のトピックスとして,データの改ざんや差し替えなどによるデータインテグリティ(Data Integrity:データの完全性)の欠落があります。その原因は,意図的であれ偶発的であれ,多くの場合は誤まった操作によって引き起こされているこ とから,分析ラボにおいては,データの完全性をいかに確保するのかが喫緊の課題となっています。
LabSolutions DB/CS ver. 6.50 は,従来から実装されている高度なセキュリティ機能に加え,新搭載のレポートセット機能により,ソフトウェア操作の「見える化」を実現。分析ラボで求められる分析データの信頼性を確保するとともに,各種結果の確認業務に要する時間を1/2~1/3に短縮することができます。

キーワード:データインテグリティ,Data Integrity,データの完全性,レポートセット
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C190-0441 HPLCによる糖類の分析 糖類の分析においては,多くの場合には高速液体クロマトグラフィー(HPLC)が広く用いられていますが、糖類は紫外吸光度検出においては選択性の高い波長 で検出できない,逆相クロマトグラフィーで保持しないという2 つの理由により他の有機化合物の分析とは異なり,分析するためには工夫が必要となります。また糖類はその形態や種類が膨大なものであるため,その対象成分 や分析目的に応じた分離法および検出法を適切に選択する必要があります。
ここでは,HPLC を用いた糖類の分離および検出の原理とそれらを用いた分析例をご紹介します。

キーワード:LCLC/MS糖類ポストカラム誘導体化法
関連情報: HPLC分析基礎「糖類の分離法」
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C191-0072 ユーザビリティを改善したLabSolutionsの手動波形処理機能 パラメータ設定による自動積分では思い通りに波形処理できないクロマトグラムに対しては、手動波形処理機能が不可欠です。
手動波形処理はデータごとに行う必要があるため、ユーザーインターフェイスの使い勝手の良否は、信頼性の確保や生産性に大きく 影響します。
本稿では、手動波形処理を「簡単に・ミスなく・素早く」行うLabSolutions の手動波形処理機能をご紹介します。

キーワード:データ処理,手動波形処理ユーザビリティ
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C146-2178 イオン収束力を向上させたRFイオンガイドUF-QarrayTMの開発 島津製作所の特許技術であるQarray は,高いイオン収束力と汚れに強い構造を特長とする高周波四重極イオンガイドです。電極形状の最適化により,その特長に更なる磨きをかけたUF-Qarrayを搭載した新製品LCMS-8060は,世界最高レベルの高感度と優れた堅牢性の両立を実現しました。
キーワード:UF-Qarray,イオンガイド,イオン収束力,堅牢性LC/MS/MS
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C191-0064 キラル化合物の迅速メソッドスカウティング 製 薬分野における創薬合成部門ではキラルカラムを用いた効率的且つ迅速な光学分割法が研究されています。しかし,多種多様なキラルカラムから分析種に適した カラムと最適な移動相条件を見出すには多大な労力と時間を要することから,キラル分離条件スカウティングの迅速化が求められています。
本レポートでは,メソッドスカウティングシステム“Nexera Method Scouting”と多糖誘導体耐溶剤型キラルカラム“iCHIRAL-6”(ダイセル製)を組み合わせ,キラル化合物の高分離条件の構築へ適用した事例についてご紹介します。

キーワード:UHPLCNexera X2 Method Scouting System,キラルカラム,iCHIRAL-6”,キラル化合物,対掌体,リサイクル分取システム,Open Solution Method Toolbox
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C190-0401 フォトダイオードアレイ検出器の新しい分析手法 i -DReC (intelligent Dynamic Range Extention Calculator)の原理と概要 合成品確認分析の様な高濃度試料の分析において,検出器の信号が飽和する濃度領域のピーク面積や高さを求めたい場合,フォトダイオードアレイ検出器の新しいデータ解析機能 i -DReCを用いると,精度良くかつ自動的にピーク面積や高さを求める事ができます。
本レポートでは, i -DReCの適用例や活用の方法などについてご紹介します。

キーワード:PDAデータ処理,ダイナミックレンジ拡張
Nexera X2,UHPLC
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C190-0400 フォトダイオードアレイ検出器の新しい分析手法 i -PDeA (intelligent Peak Deconvolution Analysis)の原理と概要 合成品の不純物分析において,主成分との分離が不完全あるいは主成分ピークに埋もれている可能性がある不純物を解析したい場合,フォトダイオードアレイ検出器の新しい機能 i -PDeAを用いると,スペクトル(吸光度)の差異により目的の不純物ピークを抽出することができます。
本レポートでは, i -PDeAを用いた不純物の検出や二成分の共溶出における解析例,活用の方法などについてご紹介します。

キーワード:PDAデータ処理,ピークデコンボリューション,微分スペクトルクロマトグラム法,Nexera X2,UHPLC
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C146-2113 UHPLCMSMSを用いた培養細胞抽出物中のアミノ酸超高速分析法の検討 プレカラム誘導体化(EZ:faast)-UHPLC/MS/MSを用いて前処理7分・分析7分でアミノ酸36成分の一斉分析を行いました。本法を用いることにより,培養細胞抽出物中の微量アミノ酸についても選択的かつ高感度に検出することができましたのでご紹介します。
キーワード:プレカラム誘導体化,EZ:faast,LC/MS/MS
アミノ酸
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C146-2112 精密質量によるMSnおよび多変量解析法を用いたリチウムイオン二次電池用電解液の劣化成分分析 リチウムイオン二次電池の充放電に伴い,電解液中には溶媒あるいは電解質由来のさまざまな変性物が生成し,これが電池劣化の原因となることが知られています。ここでは,これら変性物の解析に有用なMSnおよび多変量解析のコンビネーションメソッドについて紹介します。
キーワード:リチウムイオン二次電池,電解液,電池劣化,変性物,多変量解析MSn測定精密質量測定
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C146-2111 LC/MS/MSによる生体試料中のトリアゾラム,エチゾラムおよびその代謝物の定性分析 エチゾラム,トリアゾラムおよびその代謝物について,MRMをトリガーとした自動プロダクトイオンスキャン測定による一斉分析メソッドを開発しました。本レポートではIn vitro代謝反応液についても分析を行い,代謝物の同定を行いましたのでご紹介します。
キーワード:ベンゾジアゼピン,Synchronized Survey Scan®,スクリーニング
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C146-2110 DART-MSによる超高速正負イオン化切替を用いた医薬品のハイスループット分子量確認 DART とLCMS-2020を組み合わせ,11種類の医薬品の分析を行いました。本レポートでは,LCMS-2020の超高速正負イオン化切替機能と超高速ス キャン機能,さらにDARTの全自動測定オプションを用いて1サンプルあたり10秒以下のスループットで分析することができましたのでご紹介します。
キーワード:DART,高速極性切替医薬品,分子量確認
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C146-2108 オンラインSPEおよび精密質量MSn分析を用いた17-β-Estradiolおよびその代謝物の微量分析 オンライン固相抽出を用いて17-β-Estradiolおよびその代謝物の精密質量MSn測定による定性分析を行いましたのでご紹介します。
キーワード:17-β-Estradiol,代謝物,精密質量,MSn測定,オンライン固相抽出
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C146-2107 超高速LC/MS/MSによるエイコサノイドおよびその異性体の一斉分析New!   疾患研究において重要な役割を担うエイコサノイドとその異性体および代謝物50成分のMRM条件を最適化し,54チャンネルからなる同時検出法を構築しま した。本レポートでは,LCMS-8040を用いて複数の成分についてpg以下の定量下限を達成しましたのでご紹介します。
キーワード:エイコサノイド、脂質メディエーター分子,正負イオン化切替
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C146-2106 オンライン固相抽出-LC/MS/MSを用いた環境水中フタル酸エステルの分析 オンライン固相抽出-LC/MS/MSを用いたフタル酸エステル類の一斉分析システムを構築しました。本レポートでは,LCMS-8030を用いて河川水に添加したフタル酸エステルによりシステムの有効性を確認しましたのでご紹介します。
キーワード:フタル酸エステル,内分泌かく乱作用,オンライン固相抽出,LC/MS/MS
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C146-2105 LC/MS/MSを用いた陰イオン・両イオン・非イオン界面活性剤の一斉分析 界 面活性剤は,シャンプーなど生活用品に多く利用されていますが,排水に多く含まれていると水質など環境を汚染する可能性があり,精度良く測定することが望 まれています。従来は別々の手法で測定されていた陰イオン,両イオン,非イオン界面活性剤のLC/MS/MSによる一斉分析例をご紹介します。
キーワード:陰イオン界面活性剤,両イオン界面活性剤,非イオン界面活性剤,水道法,水質基準,LC/MS/MS
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C146-2104 LC/MS/MSを用いた食品中アフラトキシンの定量およびスクリーニング分析 LCMS-8030を用いて,焙煎ピーナッツ中アフラトキシンの高速かつ高感度な分析方法を検討しましたのでご紹介します。本メソッドは多検体分析時の超高速スクリーニングに有用です。
キーワード:カビ毒,アフラトキシン,高速スクリーニング,LC/MS/MS
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C146-2103 高精度MSnと多変量解析手法を用いた加硫促進剤の差異解析 精密質量によるMSn測定が可能な高速液体クロマトグラフ/イオントラップ飛行時間型質量分析計LCMS-IT-TOFと多変量解析法との併用により,代表的な有機系加硫促進剤であるスルフェンアミド系加硫促進剤の製造メーカー間の差異解析を行いました。
キーワード:スルフェンアミド系加硫促進剤,差異解析,精密質量MS,構造類似体検索,MSnスペクトルを用いた構造推定
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C146-2102 UHPLCとLC/MSを用いたHPLCメソッドスカウティングシステム LCMS- 2020と組み合わせたNexeraメソッドスカウティングシステムを用いることにより,一回のバッチ分析の中で異種の化合物を分離するための分析メソッ ド最適化を行うことができます。本レポートでは遺伝毒性不純物,アミン類および酸性化合物の同時分析についてご紹介します。
キーワード:メソッドスカウティングシステム遺伝毒性不純物,アミン類,酸性化合物
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C146-2101 LC/MS/MSを用いたQuEChERS法による食品中残留農薬の一斉分析 EUで規制されている農薬138成分についてLCMS-8040による一斉分析を行いました。本レポートでは,138成分中のGC/MS/MSによる測定法が推奨されている農薬についても,LC/MS/MSによる測定法で良好な結果が得られたのでご紹介します。
キーワード:<ポジティブリスト,残留農薬,QuEChERS法,MRL(Maxmum Residue Levels:最大残留基準),回収率,LC/MS/MS
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C146-2100 LC/MS/MSを用いた農産物中残留農薬のスクリーニング分析 農 産物中残留農薬の検査においては,複雑なマトリックス中に含まれる農薬をいかに正確に検出するかがポイントとなります。本レポートでは,LCMS- 8040の測定条件を検討し,ニラ・パプリカ・茶葉中の農薬について信頼性の高い高速スクリーニングを行いましたのでご紹介します。
キーワード:残留農薬,ポジティブリスト,高速スクリーニングLC/MS/MS
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C146-2099 イオンペアクロマトグラフィーを用いたLC/MS/MSによる親水性代謝物の定量分析New! LC/MSによる親水性代謝物の定量分析は,移動相やカラムの選択が難しいことから一般的ではありません。本レポートでは,イオンペアクロマトグラフィーと高速LC/MS/MSを組み合わせた親水性代謝物の迅速な分析システムをご紹介します。
キーワード:メタボロミクス,親水性代謝物,イオンペアクロマトグラフィー,LC/MS/MS
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C146-2098 イオン透過率を向上させたRFイオンガイドシステムUF-LensTMの開発 2つのマルチポールRFイオンガイドを結合した新しいイオン光学系UF-LensTMでは,イオンガイド間に生じるイオンロスを最小限に抑えることにより,高速スキャン測定における高感度を実現しました。
キーワード:イオン透過率,イオンガイド,UF-LensTMLC/MS/MS
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C146-2096 高速プリカーサーイオンスキャンを用いた脱法ハーブ中合成カンナビノイドの検出 デ ザイナードラッグは共通の骨格を持っていることから,プリカーサーイオンスキャンやニュートラルロススキャンを利用することによって,未知のデザイナード ラッグを検出することが可能となります。本レポートでは,LCMS-8040による超高速プリカーサーイオンスキャンを利用した合成カンナビノイドの分析 メソッドをご紹介します。
キーワード:カンナビノイド,デザイナードラッグ,LC/MS/MS,プリカーサーイオンスキャン
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C146-2094 トリプル四重極LC/MS/MSを用いた法薬毒物スクリーニング手法の開発 法 薬毒物のスクリーニングでは化合物の数が多いため,検体の中からいかに取りこぼしなく確実に薬毒物を見つけ出すためには,メソッドの工夫と測定スピードが 大きなポイントとなります。本レポートでは,LCMS-8030を用いたMRMをトリガーとした正負イオン化切替プロダクトイオンスキャン測定による薬毒 物のスクリーニング手法についてご紹介します。
キーワード:法医学,薬毒物,スクリーニング,LC/MS/MS,高速正負イオン化切替
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C190-0383 アミノ酸分析の高速化(1) ポ ストカラム誘導体化のような従来手法でアミノ酸を測定している分析者にとって,業務の効率を向上するためには測定の高速化が重要なファクターです。本レ ポートでは,従来手法では難しいとされていたアミノ酸分析の高速化について,プレカラム誘導体化法を応用した高速LC分析や高速LC/MS分析についてご 紹介すると共に,GCやGC/MSを活用した高速アミノ酸分析についても解説します。
キーワード:LC,,LC/MS,GC,GC/MS,アミノ酸分析,高速分析,自動化
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C190-0382 メソッド開発の高速化によるR&D効率の向上(3) UHPLC を活用したメソッドスカウティング(分析条件の探索)は,UHPLCの普及と共に関心が高まっています。本レポートでは,メソッドスカウティングシステ ム"Nexera Method Scouting System"と専用ソフトウェア"Method Scouting Solution"を活用し,13種類のセフェム系抗生物質に対して一斉分析条件を探索した事例をご紹介します。
キーワード:UHPLCNexera Method Scouting System,Method Scouting Solution,セフェム系抗生物質一斉分析
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C190-0381 超高速メソッドスカウティング 分 析条件の検討には多くの困難さを伴いますが,この作業を,誰にでも「簡単に,ミスなく,素早く」実施できるようになれば,業務のスピードアップが可能にな ります。本レポートでは,そうした困難さを生み出す律速要因を「見える化」した上で,UHPLC(超高速LC)による解決方法について,Nexera Method Scouting Systemを例に紹介します。
キーワード:メソッド開発,メソッドスカウティング,Nexera Method ScoutingUHPLCLC/MSLC/MS/MS
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旧 Prominence UFLC Technical Report

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52 多変量解析(主成分分析)を活用したクロマトデータ解析の基礎 競 合他社製品との差異解析,あるいはクレーム品と良品との差異解析において,クロマトグラム上のピークの数が多くなると,定性や定量だけで両者の違いを知る ことは困難です。本レポートでは,その解決策として多変量解析に注目し,その中でもよく知られている主成分分析について,基本的な考え方と作業の流れにつ いてご紹介します。 894kB Down
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51 トリプル四重極質量分析計LCMS-8030を用いた食品中規制物質のスクリーニングと個別定量 本 レポートでは農薬176成分のMRMによるスクリーニング分析例を紹介します。保持時間が未知であるケースを想定して,1つのMRMあたり5ミリ秒の Dwell Timeと1ミリ秒のPause Timeで,マトリックスに添加した10成分の農薬を自動検出可能かどうかを評価しました。 1903kB
50 C18(ODS)で困ったときに:フェニルカラムによる分離の改善  ODS カラムを使った逆相分析で分離の改善が難しい場合,異なる特性を持つODSカラムに替える方法が考えられますが,分離に対する大きな改善が期待できないこ とがあります。このような場合の解決策のひとつがフェニルカラムです。本レポートでは,C3鎖をスペーサーとする基本的なフェニルカラムをはじめ特徴的な 化学結合基をもつフェニルカラムをご紹介します。 1052kB Down
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49 測定データの信頼性を確保するためのセキュリティ対策 測 定データの信頼性を確保するためには,メソッドバリデーションやコンピュータ化システムバリデーション(CSV)が必須になりますが,これに加え,得られ たデータに対するセキュリティ対策も必要です。また,報告書作成ツールとしてExcelを利用する場合は,Excelファイルの取り扱いに対策を講じると 共に,入力ミスを抑制する手段を考慮することが大切です。本レポートでは,LCやGC,天びん,原子吸光分光光度計など分析ラボで稼動している分析機器に 対してトータルに対応する方法をご紹介すると共に,Excelファイルへの対応策についてもご紹介します。 1869kB
48 正負イオン化切替(ポジ・ネガ切替)が高速LCMS分析に及ぼす影響 LCMS で正負両イオンを測定する場合,例えば多成分一斉分析のような場合,正負イオン化切替(ポジ・ネガ切替)の動作が遅い質量分析計(MS)を使用すると,同 一試料に対して正イオンと負イオンの測定を別々におこなう,すなわち,同一試料に対して別条件で分析しなおす煩わしさがあります。本レポートでは,正負イ オン化切替が分析データに及ぼす影響について解説するとともに,トリプル四重極型LC/MS/MS「LCMS-8030」およびシングル四重極型LC/MS「LCMS-2020」を活用した解決策をご紹介します。 1869kB
47 SIL-30ACを用いた標準液・試料溶液の自動希釈調製 UHPLC(超 高速LC)の普及により分析時間の短縮化が進んでいますが,その一方で試料の前処理をはじめとした分析の準備については従来のままです。これに対し,標準 液や試料溶液の希釈調製作業をスピードアップできれば,分析準備を含めたトータルな高速化が可能になります。本レポートでは,NexeraのオートサンプラSIL-30ACの前処理機能を活用し,標準試料の自動希釈(1/2~1/100希釈による6点検量線の作成)および試料溶液の自動希釈(1/10希釈)を実施した例をご紹介します。 1869kB
46 精密質量データとMetID Solution を用いたスクリーニング解析 近 年,できるだけ多くの化合物を1回の分析でスクリーニングする手法が求められています。 標準試料を入手できず,事前情報は化合物情報のみの場合も少なく なく,精密質量LCMSデータによる同定が広く行われています。 同定においては,精密質量精度閾値をフィルタにするなど,候補化合物を正確に絞り込こむ ことが重要です。本レポートでは,LCMS-IT-TOFと代謝物同定支援用ソフトウェアMetID Solutionを用いた,効率的なNon-Targeted Screening手法についてご紹介します。 1869kB
45 逆相分析におけるゴーストピークの原因と対策 LC 分析で頭を悩ませる問題のひとつとしてゴーストピークがあります。目的成分由来の不純物ではないにも関わらず,あたかも不純物が存在しているかのように ゴーストピークが出現する場合,その原因究明に多大な時間を費やすことになります。本レポートでは,UV検出器を使用した逆相分析に注目して,ゴースト ピークの原因と対策を考えてみます。 1869kB Down
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44 汎用LCを応用した微量不純物・微量有効成分の高感度定量分析 不 純物や有効成分などの微量化が進むにつれ,従来法では定量できないケースが増えています。 例えば,ICH-M7で取り上げられているような遺伝毒性不純 物については,通常の不純物と比較して極微量の高感度分析が求められることが予想されます。  これに対し,日常的に使用しているLCの延長線上で解決できれば,コストや操作性,メンテナンス性の点で大きなメリットが生まれます。 本レポートで は,極微量成分の分取・濃縮・定量を自動的に実施するLCシステムについてご紹介します。 1869kB
43 移動相pH を有効利用した逆相分析の選択性向上 逆 相分析で分離の向上を図るためには移動相のpHが重要ですが,通常のシリカ系カラムを使用する場合は,pH範囲が最大7までという制約を受けます。本レ ポートでは,pH範囲1~12であるハイブリッド型カラムGeminiを採用することにより,pHを有効利用した酸性/中性/塩基性化合物の分析をご紹介 します。(注)Geminiカラムにつきましては,LCシステムのpH対応範囲をご確認の上,ご利用ください。 2238kB
42 ポリスルフィドシランカップリング剤のプロファイリング分析 材 料中に使用する添加剤の選択は製品開発における重要な検討項目のひとつですが,さまざまなメーカーから発売されている同等な添加剤の差異を知ることは非常 に困難です。本レポートでは,シリカ配合タイヤに用いられているシランカップリング剤(同一の基本骨格を持ち製造メーカーの異なる市販剤4種類)を取り上 げ,精密質量測定によるMSn分析が可能なLCMS-IT-TOFで取得したデータに対してProfiling Solutionと多変量解析用ソフトウェアを活用してマーカ分子探索を行うと共に,Formula Predictorを活用してその組成および構造の推定をおこなった例を紹介します。 1870kB
41 LC/MS/MSで超高速分析を実現するためのポイント 「サ ブ2μmカラムさえあれば,従来のLC/MS/MSシステムでも超高速分析できるのでは・・・」と捉えがちですが,実際分析を試みるとうまく行かないとい うケースがあります。 本レポートでは,超高速分析に対して従来型LC/MS/MSシステムが抱える問題点と,それを解決するためのポイントについて考察 します。 835kB
40 SIL-30ACの前処理機能を用いた内標添加 Nexeraシ ステムのオートサンプラSIL-30ACにはキャリーオーバーを極力減らすための強力なリンス機構の他に,標準で前処理機能を搭載しているため,試料添加 や希釈作業を省力化できます。 特に試料添加後の反応時間の正確さが分析結果に影響する誘導体化試料の分析で再現性良くデータが得られるというメリットが あります。本レポートでは前処理機能を用いた,内部標準法の自動化手順,および再現性についての事例をご紹介いたします。 1682kB Down
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39 CMCにおける2次元LC/MSを用いた不純物同定の効率化 CMC(Chemistry, Manufacturing and Control)の分析法 開発部門などで,既存のHPLC試験法をLCMSでの条件へ移行することがありますが,リン酸緩衝液などの不揮発性移動相条件に変更することで,溶出順序 の変化や主成分の近傍に溶出する不純物を見逃すなどのリスクを伴うことがあります。不揮発性移動相条件をそのままLC/MS分析に使用したいという要求に 対応するため,弊社はCo-Sense for LC/MSシステムを開発しました。 既存Co-Sense for LC/MSシステムでは,トラップカラムを用いて移動相の脱塩を行っていましたが,トラップカラムを使わない新システムをご紹介します。 1089kB
38 分析操作の自動化を可能にするLabSolutionsのバッチ分析 LabSolutionsは,分析の開始からカラム平衡化,システムの安定性確認,測定の実行,装置のシャットダウンに至る一連の分析操作を自動化できます。 これまでの装置の前に張り付いてベースラインの安定を確認する作業等からオペレータを解放し,最適な装置環境での測定をサポートします。 1110kB
37 LabSolutionsのブラウザ機能を用いたデータ解析作業の効率化 得られた測定データのクロマトグラムや定量結果の確認作業は,ソフトウェアの操作に慣れていないラボのオペレータを悩ます作業の1つですが,さまざまな解析機能を有効に配置し,データの視認性と解析操作を容易にする画面がLabSolutionsにはあります。それがブラウザ機能です。本レポートではLabSolutionsのブラウザ機能によるデータ解析操作について解説します。 1341kB
36 蛍光検出器RF-20Aの基礎と応用 一 般的には蛍光検出法は感度や選択性が求められる分析に広く用いられており,LC/MSによる高感度分析が広く使われるようになった今でも,HPLCによる 蛍光検出法が指定されている試験法も多く見られます。本レポートでは蛍光検出器の基本的な原理と,分析をより高感度に,そして安定して行うための工夫をProminence RF- 20AXSの分析事例を示しながら説明します。 746kB
35 ESIとAPCIの両モードに同時対応するデュアルイオン ソースDUIS-2020 超 高速分析の導入は,研究開発の効率化を図る上で有効ですが,LCMS分析の場合,「ESI法とAPCI法の同時測定」および「正イオンと負イオンの同時測 定」を超高速条件下で実現することが求められます。本レポートでは,こうした要望を実現するために超高速分析への最適化を図ったデュアルイオンソースDUIS-2020をご紹介します。 588kB Down
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34 メソッド開発の高速化によるR&D効率の向上(2) No.33 では超高速分析と汎用分析を自動で切換可能なシステム「高速メソッド開発システム」の概要を紹介しましたが,本レポートではその活用事例として,非ステロ イド系抗炎症剤の一斉分析に対する分析メソッド構築の過程を紹介します。 最大で16通りの溶離液を自動で連続分析後,独自の計算式を用いてクロマトグラ ムパターンを数値化し,この評価値をもとに,膨大な数の超高速分析データ(条件検討用データ)のなかから最適な溶離液とグラジエントの条件を選択,さらに 選択した超高速条件を汎用分析条件へと移行します。
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33 メソッド開発の高速化によるR&D効率の向上(1) 高 速分析の導入は,分析メソッドの開発を効果的に行うためのアプローチのひとつですが,メソッドの移管先が高速システムを所有していない場合,例えば業務委 託先が高速システム未導入の場合は,メソッド移管にあたり,高速メソッドを汎用メソッドへ移行する必要があります。本資料では,こうしたR&D状 況を支援するシステムとして,超高速分析と汎用分析との両分析が実行可能なシステムの構築方法についてご紹介します。
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31 分取液体クロマトグラフィーの基本ノウハウと効率化 へのアプローチ(1) 一 般的なLC分析が定性・定量を目的とするのに対し,分取では,引き続く評価・解析や工程のために必要な化合物を得るための言わば「前処理」としての利用を 目的としています。本資料では,分取の生産性を向上させるという視点より,「目的にあった分取カラムとシステムの選択」および「分析から分取へスケール アップするためのノウハウ」についてご紹介します 。 1186kB
30 化合物の合成・確認・精製に対するR&D効率の向上 製薬や化学をはじめとしたさまざまな分野の研究部門では,化合物の合成およびその確認,精製が行われていますが,多検体を取り扱う研究者がシンプルにそしてスピーディーに化合物確認を行うことを可能にするためのソフトウェア「Open Solution Analytical」の有効活用方法についてご紹介します。 2025kB Down
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29 Open Solution Analytical: Webブラウザによるオープンアクセス環境の実現 日 常生活において,インターネットエクスプローラ(IE)を通してWeb上の情報を自由に閲覧しているように,分析業務において,社内ネットワーク上の分析 結果をIEを通して自由に閲覧できるならば,すなわち,オープンアクセス環境を実現できるならば,分析業務の効率アップが期待できます。本資料では,LC 分析やLCMS分析に対し,Open Solutionを利用したオープンアクセス環境の構築とその有用性について紹介します。 2025kB
28 Agent Report:異種データの自動統合による報告書作成リスクの低減 デー タ処理装置からプリントアウトされた結果を片手に,報告書へ必要な数値を手入力(転記)することは,転記ミスを生じる恐れがあり,これは意図したものでは なかったとはいえ,結果的にデータ改ざんにつながります.分析業務におけるこうしたリスクを低減するために,天びんやLCなどのさまざまな機器から出力さ れるデータを自動取り込みして報告書や日報を作成する方法について紹介します。 1023kB
27 LCMS-IT-TOF による高濃度サンプルの精密質量測定 新 規合成される有機化合物の濃度は,一般的にLCMSにとっては高濃度といえます。高濃度サンプルは,検出器の飽和を引き起こし,それにより質量精度と同位 体分布パターンの悪化が生じます。その場合,サンプルの希釈や注入量の変更など煩雑な作業を行った後,再分析しなければなりません。本資料では,濃度レベ ルの異なる複数成分が混在したサンプル,あるいは濃度がわからないサンプルの測定に対し,LCMS-IT-TOFが有するイオン量自動調整機能 (ASC:Automatic Sensitivity Control)が検出器飽和を回避する上で有効であることを紹介します。 1087kB
26 SEC-AccuSpot-AXIMAシステムによる合成高分子中の微量成分の解析 MALDI- TOFMS(マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法)を利用した合成高分子中の微量成分解析では,分離分画した成分への試薬添加やMALDIサ ンプルレート上への搭載など煩雑な作業が必要ですが,本レポートでは,AccuSpotを利用したシステムを構築して自動化を図ることにより,そうした作 業時間を含めた全分析時間を従来法の1/4に短縮した例を紹介し ます。 1746kB
25 既存LCシステムを活用した省溶媒化の実現とランニングコストの削減 No.24では,超高速LC「UFLC」 を利用した対省溶媒化の実現とランニングコストの削減を紹介しました。 こうした超高速LCの導入に対して高い関心が集まっていますが,その一方で,手持 ちのLCシステムを利用して省溶媒化したいという要望も高まっています。 そこで本レポートでは,既存LCシステムを最大限に活用して省溶媒化を図る方法 について紹介します。
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24 超高速分析による省溶媒化の実現とランニングコストの削減 ア セトニトリルやメタノールは,数多くのアプリケーションに対して利用されています。 ランニングコストや環境への負荷を考慮した場合,その消費量および廃 液排出量を削減することが望ましいといえます。 超高速LCや超高速LC/MSへ移行することにより,溶媒消費・排出量を今までより大幅に削減する方法を 紹介します。
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23 FMEAによるリスクマネジメントへの取り組み(2) No.22 でFMEAは,対象となるものの弱点を事前に把握し対策を立案するリスクマネジメントの1手法であることをご紹介しました。 本資料では,汎用分析機器に 対するFMEA適用手順をご紹介します。 また,分析業務へのFMEA適用として,分析作業(プロセス)への適用および機器・器具の管理への適用における アプローチ方法をご紹介します。 1184kB
22 FMEAによるリスクマネジメントへの取り組み(1) リ スクマネジメントで利用される手法のひとつにFMEA(Failure Mode and Effects Analysis:故障モード影響解析)があります。  FMEAは,さまざまな業界において,開発,設計,評価・試験,製造,保守点検などライフサイクル全般にわたって利用されている汎用性の高い手法です。  本資料では,FMEAの概要とアプローチ方法についてご紹介します。 1033kB
21 複数検出器を接続した超高速LCによる分析リスクの低減 研 究開発あるいは品質管理では,目的成分はもちろんのこと,不純物に対しても注目する必要があります。LCシステムに複数の検出器を接続して分析を行えば, 不純物ピーク見落としのリスク低減が可能になります。本資料では,複数検出器を扱う留意点を紹介します。また,超高速LCに,フォトダイオードアレイ検出 器(PDA),荷電化粒子検出器(CAD),質量分析計(MS) を接続した超高速分析例を紹介しています。 1027kB
20 LCMS-IT-TOFを用いたレセルピン分解物の構造解析 医薬品等の開発において,不純物の構造決定は非常に重要な業務となっています。本資料では,医薬品の分解物や不純物のモデルとして,レセルピンの酸分解物を調製し,LC-QIT-TOF型質量分析計であるLCMS-IT-TOFを用いて分析しました。得られたMSnデータについて,組成推定ソフトウェアおよびMetID Solutionなどの解析支援ソフトウェアを用いて検討し,分解物の組成および構造の解明を行いました。  2057kB Down
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19 LCMS-2020 -HPLC分析および超高速LC分析に起因するリスクの低減- LC 分析では,予期せぬ夾雑物の溶出などによる同定ミスのリスクが潜んでいます。そこで,保持時間情報に加えて質量情報が得られるMSを「LCの検出器」とし て利用すれば,LC分析の信頼性が向上します。 また,超高速LCの検出器としてMSを利用する場合は,非常にシャープなピークをより高速・高感度に検出 することが求められます。 超高速LCに追従できる超高速LC/MS,LCMS-2020の特長をご紹介します。  1197kB
18 Prominence nanoシステムとその応用 タ ンパク質の網羅的な解析を行うプロテオーム解析では,nanoESIを用いたLCMS-IT-TOFやMALDIを用いたMALDI-TOFMSなどが利 用されており,ナノフローLCは,こうした質量分析計の高感度化を図る上で必須です。 ナノ流量域における優れた送液安定性と試料バンド拡散抑制を実現し たProminence nanoについて,2次元LCシステムを利用したアプリケーション例と共にご紹介します。  1342kB
17 LCMSのパフォーマンスと生産性を向上するためのHPLCテクニック   LCMS やHPLCで高感度分析するためには,キャリーオーバーを徹底的に抑制できる構造や機能を持つ機器が必要です。 このような項目を含めてオートサンプラ選 定時に考慮すべきことを説明します。 本資料は,米国の著名クロマト技術誌LCGCでトラブルシューティング記事を長年執筆されている,Dolan氏のセ ミナーを元に作成しました。 (同内容のHTML版 ,2006年8月) 4522kB
16 MetID Solutionを用いた不純物探索と高精度MS/MSによる構造解析   不 純物の構造推定では主成分との開裂情報の比較が重要になります。 多変量解析機能を有するMetID Solutionは,LCMS-IT-TOFで採取したデータの中から,主成分と共通な開裂情報を持つ成分だけを効率的に抽出できます。 ED治療薬に用 いられる成分シルデナフィルとともにその類似化合物を複数含むと思われるアルコール飲料の探索,構造解析例をご紹介します。 5604kB
15 光吸収を持たない化合物に対する検出器の選択   光 吸収のない化合物を検出することができ,汎用性の高い検出器として示差屈折率検出器(RID),蒸発光散乱検出器(ELSD),荷電化粒子検出器 (CAD),質量分析計(MS)があります。 分析対象成分に適した検出器を選択するために,知っておくべき原理,特長や留意点をご紹介します。 (2008/09/17 A改訂) 1997kB Down
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14 一体型LCによるフルオートメーションの実現 ポンプやオートサンプラなどのユニットが,一体化されたLC-2010HTのフルオートメーション機能についてご紹介します。 移動相,カラム,サンプルをセットするだけで自動で質の高い分析ができるだけなく,バリデーション作業の自動化も実現できます。 6393kB
13 食品安全マネジメントシステム(ISO22000)に基づいた分析機器のバリデーション ISO22000 の概要を説明します。 ISO22000では,妥当な分析結果が得られるよう分析機器(分析装置)を管理することが求められており,分析機器のバリデー ションを実施することになります。 実施のためにどうすればいいのか,モデルケースを使ってご紹介します。 (2008/10/22 A改訂) 698kB
12 クロマトパックとPCを利用した分析業務の効率化 (PACsolution) クロマトパックとPCを接続し,クロマトパックでは手間のかかることの多かった,分析後の再解析や過去データとの比較,レポート作成やデータ管理などをPCで効率よく行うことのできるPACsolutoinをご紹介します。(2009/07/07 A 改訂) (PACsolution 製品紹介 HTML版) 2186kB
11 代謝物同定ソフトウェア MetID Solution (LCMS-IT-TOF) LCMS-IT-TOFの測定結果から,MSだけでなくMS/MSスペクトル比較も自動的に行う,代謝物候補の抽出および構造解析を目的としたソフトウェアについてご紹介し ます。 910kB
10 廃版 No.35"ESI とAPCI の両モードに同時対応するデュアルイオンソース DUIS-2020"をご覧ください。   Down
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9 廃版 No.29"Open Solution:Webブラウザによるオープンアクセス環境の実現"をご覧ください。  
8 LCMS-IT-TOFによる未知ポリマー添加剤の同定 (LCMS-IT-TOF) MSnで精密質量測定の後,組成推定ソフトウェアにより組成式候補を限定しました。 その後化合物データベース(ChemFider:フリーウェア)で推定化学構造を入手し,推定構造と精密質量でのMSnスペクトルを比較する同定方法をご紹 介します。 1679kB 
7 高速分析への移行ポイント-システムと分析条件の最適化- (HPLC) 目的成分の分離や測定データの正確さ,精密さなど「分析の質」を損なわず,現在のシステムや分析法を超高速分析にスムーズに移行するためのポイントについ て説明します。 1043kB
6 蒸発光散乱検出器 ELSD-LTIIの原理と応用 (HPLC) 蒸発光散乱検出器の原理・有用性とともに,従来より感度・高速化・利便性を更に高めた ELSD-LTIIの特長と応用例をご紹介します。 826kB
5 超高速液体クロマトグラフ質量分析による合成着色料の分析 (LCMS-IT- TOF) Prominence UFLC(PDA)を用いて分析を行い,分析時間をコンベンショナルLCの1/6に短縮,良好な再現性も得られました。 また,IT-TOFを用いた分析 では,成分の同定を確実に行うことができ,自動極性反転分析により分析時間を半分に短縮することができました。  801kB Down
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4 LCMS-IT-TOFを利用した天然物分析 (LCMS-IT-TOF) LCMS-IT-TOFによるアメリカ人参のジンセノサイドの分析例を紹介します。 一回の分析で構造情報と質量精度のよいデータが得られました。 また,フラグメンテーションデータから,類似の化合物構造をもつ複数のジンセノサイドを正しく帰属できました。 762kB
3 MSnデータを用いた医薬品中不純物の構造推定 (LCMS-IT-TOF) 「組織推定ソフトウェア」を用いてMSnのデータ解析し,エリスロマイシンAオキシム中の不純物同定をしました。 不純物がエリスロマイシンAオキシムと類似の構造を有するか否かや,不純物の組成式および構造を推定できました。 705kB
2 NLサーヴェイとMS3分析を利用したリン脂質の分子種の同定(LCMS-IT-TOF) リン脂質の頭部基由来の質量を用いたニュートラルロスサーヴェイおよびこれに続く生成イオンをプリカーサとするMS3分析による,リン脂質分子種の分析方法を確立しました。 705kB
1A Prominence UFLCによる次世代のハイスループットLC (HPLC) HPLC本来の基本性能を犠牲にすることなく高速化できるHPLC,Prominence UFLC と Shim-pack XR-ODS カラムのご紹介をします。 641kB

 

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