Prominence UFLC Technical Report (テクニカルレポート)
アプリケーションノートは，規制対応など話題のトピックスを様々な分析機器を用いた分析例と共にご紹介します。ご興味のある技術資料はWebからPDFファイルをダウンロードして頂けます。
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| No. | タイトル | 内容 | ||
| 52 | 多変量解析(主成分分析)を活用したクロマトデータ解析の基礎（2011/11/24掲載）NEW! | 競合他社製品との差異解析，あるいはクレーム品と良品との差異解析において，クロマトグラム上のピークの数が多くなると，定性や定量だけで両者の違いを知ることは困難です。本レポートでは，その解決策として多変量解析に注目し，その中でもよく知られている主成分分析について，基本的な考え方と作業の流れについてご紹介します。 | 894kB | Down load  |
| 51 | トリプル四重極質量分析計LCMS-8030を用いた食品中規制物質のスクリーニングと個別定量（2011/12/21掲載） NEW! | 本レポートでは農薬176成分のMRMによるスクリーニング分析例を紹介します。保持時間が未知であるケースを想定して，1つのMRMあたり5ミリ秒のDwell Timeと1ミリ秒のPause Timeで，マトリックスに添加した10成分の農薬を自動検出可能かどうかを評価しました。 | 1903kB | |
| 50 | C18（ODS）で困ったときに：フェニルカラムによる分離の改善 | ODSカラムを使った逆相分析で分離の改善が難しい場合，異なる特性を持つODSカラムに替える方法が考えられますが，分離に対する大きな改善が期待できないことがあります。このような場合の解決策のひとつがフェニルカラムです。本レポートでは，C3鎖をスペーサーとする基本的なフェニルカラムをはじめ特徴的な化学結合基をもつフェニルカラムをご紹介します。 | 1052kB | Down load |
| 49 | 測定データの信頼性を確保するためのセキュリティ対策 | 測定データの信頼性を確保するためには，メソッドバリデーションやコンピュータ化システムバリデーション(CSV)が必須になりますが，これに加え，得られたデータに対するセキュリティ対策も必要です。また，報告書作成ツールとしてExcelを利用する場合は，Excelファイルの取り扱いに対策を講じると共に，入力ミスを抑制する手段を考慮することが大切です。本レポートでは，LCやGC，天びん，原子吸光分光光度計など分析ラボで稼動している分析機器に対してトータルに対応する方法をご紹介すると共に，Excelファイルへの対応策についてもご紹介します。 | 1869kB | |
| 48 | 正負イオン化切替（ポジ・ネガ切替）が高速LCMS 分析に及ぼす影響 | LCMSで正負両イオンを測定する場合，例えば多成分一斉分析のような場合，正負イオン化切替（ポジ・ネガ切替）の動作が遅い質量分析計(MS)を使用すると，同一試料に対して正イオンと負イオンの測定を別々におこなう，すなわち，同一試料に対して別条件で分析しなおす煩わしさがあります。本レポートでは，正負イオン化切替が分析データに及ぼす影響について解説するとともに，トリプル四重極型LC/MS/MS「LCMS-8030」およびシングル四重極型LC/MS「LCMS-2020」を活用した解決策をご紹介します。 | 1869kB | |
| 47 | SIL-30ACを用いた標準液・試料溶液の自動希釈調製 | UHPLC(超高速LC)の普及により分析時間の短縮化が進んでいますが，その一方で試料の前処理をはじめとした分析の準備については従来のままです。これに対し，標準液や試料溶液の希釈調製作業をスピードアップできれば，分析準備を含めたトータルな高速化が可能になります。本レポートでは，NexeraのオートサンプラSIL-30ACの前処理機能を活用し，標準試料の自動希釈(1/2～1/100希釈による6点検量線の作成)および試料溶液の自動希釈(1/10希釈)を実施した例をご紹介します。 | 1869kB | |
| 46 | 精密質量データとMetID Solution を用いたスクリーニング解析 | 近年，できるだけ多くの化合物を1回の分析でスクリーニングする手法が求められています。 標準試料を入手できず，事前情報は化合物情報のみの場合も少なくなく，精密質量LCMSデータによる同定が広く行われています。 同定においては，精密質量精度閾値をフィルタにするなど，候補化合物を正確に絞り込こむことが重要です。本レポートでは，LCMS-IT-TOFと代謝物同定支援用ソフトウェアMetID Solutionを用いた，効率的なNon-Targeted Screening手法についてご紹介します。 | 1869kB | |
| 45 | 逆相分析におけるゴーストピークの原因と対策 | LC分析で頭を悩ませる問題のひとつとしてゴーストピークがあります。 目的成分由来の不純物ではないにも関わらず，あたかも不純物が存在しているかのようにゴーストピークが出現する場合，その原因究明に多大な時間を費やすことになります。本レポートでは，UV検出器を使用した逆相分析に注目して，ゴーストピークの原因と対策を考えてみます。 | 1869kB | Down load |
| 44 | 汎用LCを応用した微量不純物・微量有効成分の高感度定量分析 | 不純物や有効成分などの微量化が進むにつれ，従来法では定量できないケースが増えています。 例えば，ICH-M7で取り上げられているような遺伝毒性不純物については，通常の不純物と比較して極微量の高感度分析が求められることが予想されます。 これに対し，日常的に使用しているLCの延長線上で解決できれば，コストや操作性，メンテナンス性の点で大きなメリットが生まれます。 本レポートでは，極微量成分の分取・濃縮・定量を自動的に実施するLCシステムについてご紹介します。 | 1869kB | |
| 43 | 移動相pH を有効利用した逆相分析の選択性向上 | 逆相分析で分離の向上を図るためには移動相のpHが重要ですが，通常のシリカ系カラムを使用する場合は，pH範囲が最大7までという制約を受けます。本レポートでは，pH範囲1～12であるハイブリッド型カラムGeminiを採用することにより，pHを有効利用した酸性/中性/塩基性化合物の分析をご紹介します。(注)Geminiカラムにつきましては，LCシステムのpH対応範囲をご確認の 上，ご利用ください。 | 2238kB | |
| 42 | ポリスルフィドシランカップリング剤のプロファイリング分析 | 材料中に使用する添加剤の選択は製品開発における重要な検討項目のひとつですが，さまざまなメーカーから発売されている同等な添加剤の差異を知ることは非常に困難です。本レポートでは，シリカ配合タイヤに用いられているシランカップリング剤（同一の基本骨格を持ち製造メーカーの異なる市販剤4種類）を取り上げ，精密質量測定によるMSn分析が可能なLCMS-IT-TOFで取得したデータに対してProfiling Solutionと多変量解析用ソフトウェアを活用してマーカ分子探索を行うと共に，Formula Predictorを活用してその組成および構造の推定をおこなった例を紹介し ます。 | 1870kB | |
| 41 | LC/MS/MSで超高速分析を実現するためのポイント | 「サブ2μmカラムさえあれば，従来のLC/MS/MSシステムでも超高速分析できるのでは・・・」と捉えがちですが，実際分析を試みるとうまく行かないというケースがあります。 本レポートでは，超高速分析に対して従来型LC/MS/MSシステムが抱える問題点と，それを解決するためのポイントについて考察します。 | 835kB | |
| 40 | SIL-30ACの前処理機能を用いた内標添加 | NexeraシステムのオートサンプラSIL-30ACにはキャリーオーバーを極力減らすための強力なリンス機構の他に，標準で前処理機能を搭載しているため，試料添加や希釈作業を省力化できます。 特に試料添加後の反応時間の正確さが分析結果に影響する誘導体化試料の分析で再現性良くデータが得られるというメリットがあります。本レポートでは前処理機能を用いた，内部標準法の自動化手順，および再現性についての事例をご紹介いたします。 | 1682kB | Down load |
| 39 | CMCにおける２次元LC/MSを用いた不純物同定の効率化 | CMC(Chemistry, Manufacturing and Control）の分析法開発部門などで，既存のHPLC試験法をLCMSでの条件へ移行することがありますが，リン酸緩衝液などの不揮発性移動相条件に変更することで，溶出順序の変化や主成分の近傍に溶出する不純物を見逃すなどのリスクを伴うことがあります。不揮発性移動相条件をそのままLC/MS分析に使用したいという要求に対応するため，弊社はCo-Sense for LC/MSシステムを開発しました。 既存Co-Sense for LC/MSシステムでは，トラップカラムを用いて移動相の脱塩を行っていましたが，トラップカラムを使わない新システムをご紹介します。 | 1089kB | |
| 38 | 分析操作の自動化を可能にするLabSolutionsのバッチ分析 | LabSolutionsは，分析の開始からカラム平衡化，システムの安定性確認，測定の実行，装置のシャットダウンに至る一連の分析操作を自動化できます。 これまでの装置の前に張り付いてベースラインの安定を確認する作業等からオペレータを解放し，最適な装置環境での測定をサポートします。 | 1110kB | |
| 37 | LabSolutionsのブラウザ機能を用いたデータ解析作業の効率化 | 得られた測定データのクロマトグラムや定量結果の確認作業は，ソフトウェアの操作に慣れていないラボのオペレータを悩ます作業の１つですが，さまざまな解析機能を有効に配置し，データの視認性と解析操作を容易にする画面がLabSolutionsにはあります。それがブラウザ機能です。本レポートではLabSolutionsのブラウザ機能によるデータ解析操作について解説します。 | 1341kB | |
| 36 | 蛍光検出器RF-20Aの基礎と応用 | 一般的には蛍光検出法は感度や選択性が求められる分析に広く用いられており，LC/MSによる高感度分析が広く使われるようになった今でも，HPLCによる蛍光検出法が指定されている試験法も多く見られます。本レポートでは蛍光検出器の基本的な原理と，分析をより高感度に，そして安定して行うための工夫をProminence RF-20AXSの分析事例を示しながら説明します。 | 746kB | |
| 35 | ESIとAPCIの両モードに同時対応するデュアルイオンソースDUIS-2020 | 超高速分析の導入は，研究開発の効率化を図る上で有効ですが， LCMS分析の場合，「ESI法とAPCI法の同時測定」および「正イオンと負イオンの同時測定」を超高速条件下で実現することが求められます。本レポートでは，こうした要望を実現するために超高速分析への最適化を図ったデュアルイオンソースDUIS-2020をご紹介します。 | 588kB | Down load |
| 34 | メソッド開発の高速化によるR＆D効率の向上(2) | No.33では超高速分析と汎用分析を自動で切換可能なシステム「高速メソッド開発システム」の概要を紹介しましたが，本レポートではその活用事例として，非ステロイド系抗炎症剤の一斉分析に対する分析メソッド構築の過程を紹介します。 最大で16通りの溶離液を自動で連続分析後，独自の計算式を用いてクロマトグラムパターンを数値化し，この評価値をもとに，膨大な数の超高速分析データ（条件検討用データ）のなかから最適な溶離液とグラジエントの条件を選択，さらに選択した超高速条件を汎用分析条件へと移行します。 ＊UFLCメソッド移行プログラムver.2も同時にダウンロード可能 |
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| 33 | メソッド開発の高速化によるR＆D効率の向上(1) | 高速分析の導入は，分析メソッドの開発を効果的に行うためのアプローチのひとつですが，メソッドの移管先が高速システムを所有していない場合，例えば業務委託先が高速システム未導入の場合は，メソッド移管にあたり，高速メソッドを汎用メソッドへ移行する必要があります。本資料では，こうしたR&D状況を支援するシステムとして，超高速分析と汎用分析との両分析が実行可能なシステムの構築方法についてご紹介します。 ＊UFLCメソッド移行プログラムver.2も同時にダウンロード可能 |
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| 31 | 分取液体クロマトグラフィーの基本ノウハウと効率化へのアプローチ(1) | 一般的なLC分析が定性・定量を目的とするのに対し，分取では，引き続く評価・解析や工程のために必要な化合物を得るための言わば「前処理」としての利用を目的としています。本資料では，分取の生産性を向上させるという視点より，「目的にあった分取カラムとシステムの選択」および「分析から分取へスケールアップするためのノウハウ」についてご紹介します。 | 1186kB | |
| 30 | 化合物の合成・確認・精製に対するR＆D効率の向上 | 製薬や化学をはじめとしたさまざまな分野の研究部門では，化合物の合成およびその確認，精製が行われていますが，多検体を取り扱う研究者がシンプルにそしてスピーディーに化合物確認を行うことを可能にするためのソフトウェア「Open Solution」の有効活用方法についてご紹介します。 | 2025kB | Down load |
| 29 | Open Solution：Webブラウザによるオープンアクセス環境の実現 | 日常生活において，インターネットエクスプローラ(IE)を通してWeb上の情報を自由に閲覧しているように，分析業務において，社内ネットワーク上の分析結果をIEを通して自由に閲覧できるならば，すなわち，オープンアクセス環境を実現できるならば，分析業務の効率アップが期待できます。本資料では，LC分析やLCMS分析に対し，Open Solutionを利用したオープンアクセス環境の構築とその有用性について紹介します． | 2025kB | |
| 28 | Agent Report：異種データの自動統合による報告書作成リスクの低減 | データ処理装置からプリントアウトされた結果を片手に，報告書へ必要な数値を手入力(転記)することは，転記ミスを生じる恐れがあり，これは意図したものではなかったとはいえ，結果的にデータ改ざんにつながります．分析業務におけるこうしたリスクを低減するために，天びんやLCなどのさまざまな機器から出力されるデータを自動取り込みして報告書や日報を作成する方法について紹介します。 | 1023kB | |
| 27 | LCMS-IT-TOF による高濃度サンプルの精密質量測定 | 新規合成される有機化合物の濃度は，一般的にLCMSにとっては 高濃度といえます。高濃度サンプルは，検出器の飽和を引き起こし，それにより質量精度と同位体分布パターンの悪化が生じます。その場合，サンプルの希釈や注入量の変更など煩雑な作業を行った後，再分析しなければなりません。本資料では，濃度レベルの異なる複数成分が混在したサンプル，あるいは濃度がわからないサンプルの測定に対し，LCMS-IT-TOFが有するイオン量自動調整機能(ASC：Automatic Sensitivity Control)が検出器飽和を回避する上で有効であることを紹介します。 | 1087kB | |
| 26 | SEC-AccuSpot-AXIMAシステムによる合成高分子中の微量成分の解析 | MALDI-TOFMS(マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析法)を利用した合成高分子中の微量成分解析では，分離分画した成分への試薬添加やMALDIサンプルレート上への搭載など煩雑な作業が必要ですが，本レポートでは，AccuSpotを利用したシステムを構築して自動化を図ることにより，そうした作業時間を含めた全分析時間を従来法の1/4に短縮した例を紹介します。 | 1746kB | |
| 25 | 既存LCシステムを活用した省溶媒化の実現とランニングコストの削減 | No.24では，超高速LC「UFLC」を利用した対省溶媒化の実現とランニングコストの削減を紹介しました。 こうした超高速LCの導入に対して高い関心が集まっていますが，その一方で，手持ちのLCシステムを利用して省溶媒化したいという要望も高まっています。 そこで本レポートでは，既存LCシステムを最大限に活用して省溶媒化を図る方法について紹介します。 ＊UFLCメソッド移行プログラムも同時にダウンロード可能 |
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| 24 | 超高速分析による省溶媒化の実現とランニングコストの削減 | アセトニトリルやメタノールは，数多くのアプリケーションに対して利用されています。 ランニングコストや環境への負荷を考慮した場合，その消費量および廃液排出量を削減することが望ましいといえます。 超高速LCや超高速LC/MSへ移行することにより，溶媒消費・排出量を今までより大幅に削減する方法を紹介します。 ＊UFLCメソッド移行プログラムも同時にダウンロード可能 |
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| 23 | FMEAによるリスクマネジメントへの取り組み（2） | No.22でFMEAは，対象となるものの弱点を事前に把握し対策を立案するリスクマネジメントの1手法であることをご紹介しました。 本資料では，汎用分析機器に対するFMEA適用手順をご紹介します。 また，分析業務へのFMEA適用として，分析作業(プロセス)への適用および機器・器具の管理への適用におけるアプローチ方法をご紹介します。 | 1184kB | |
| 22 | FMEAによるリスクマネジメントへの取り組み（1） | リスクマネジメントで利用される手法のひとつにFMEA(Failure Mode and Effects Analysis：故障モード影響解析)があります。 FMEAは，さまざまな業界において，開発，設計，評価・試験，製造， 保守点検などライフサイクル全般にわたって利用されている汎用性 の高い手法です。 本資料では，FMEAの概要とアプローチ方法につい てご紹介します。 | 1033kB | |
| 21 | 複数検出器を接続した超高速LCによる分析リスクの低減 | 研究開発あるいは品質管理では，目的成分はもちろんのこと，不純物に対しても注目する必要があります。LCシステムに複数の検出器を接続して分析を行えば，不純物ピーク見落としのリスク低減が可能になります。本資料では，複数検出器を扱う留意点を紹介します。また，超高速LCに，フォトダイオードアレイ検出器(PDA)，荷電化粒子検出器(CAD)，質量分析計(MS)を接続した超高速分析例を紹介しています。 | 1027kB | |
| 20 | LCMS-IT-TOFを用いたレセルピン分解物の構造解析 | 医薬品等の開発において，不純物の構造決定は非常に重要な業務となっています。本資料では，医薬品の分解物や不純物のモデルとして，レセルピンの酸分解物を調製し，LC-QIT-TOF型質量分析計であるLCMS-IT-TOFを用いて分析しました。得られたMSnデータについて，組成推定ソフトウェアおよびMetID Solutionなどの解析支援ソフトウェアを用いて検討し，分解物の組成および構造の解明を行いました。 | 2057kB | Down load |
| 19 | LCMS-2020 -HPLC分析および超高速LC分析に起因するリスクの低減- | LC分析では，予期せぬ夾雑物の溶出などによる同定ミスのリスクが潜んでいます。そこで，保持時間情報に加えて質量情報が得られるMSを「LCの検出器」として利用すれば，LC分析の信頼性が向上します。 また，超高速LCの検出器としてMSを利用する場合は，非常にシャープなピークをより高速・高感度に検出することが求められます。 超高速LCに追従できる超高速LC/MS，LCMS-2020の特長をご紹介します。 | 1197kB | |
| 18 | Prominence nanoシステムとその応用 | タンパク質の網羅的な解析を行うプロテオーム解析では，nanoESIを用いたLCMS-IT-TOFやMALDIを用いたMALDI-TOFMSなどが利用されており，ナノフローLCは，こうした質量分析計の高感度化を図る上で必須です。 ナノ流量域における優れた送液安定性と試料バンド拡散抑制を実現したProminence nanoについて，2次元LCシステムを利用したアプリケーション例と共にご紹介します。 | 1342kB | |
| 17 | LCMSのパフォーマンスと生産性を向上するためのHPLCテクニック | LCMSやHPLCで高感度分析するためには，キャリーオーバーを徹底的に抑制できる構造や機能を持つ機器が必要です。 このような項目を含めてオートサンプラ選定時に考慮すべきことを説明します。 本資料は，米国の著名クロマト技術誌LCGCでトラブルシューティング記事を長年執筆されている，Dolan氏のセミナーを元に作成しました。 (同内容のHTML版，2006年8月) | 4522kB | |
| 16 | MetID Solutionを用いた不純物探索と高精度MS/MSによる構造解析 | 不純物の構造推定では主成分との開裂情報の比較が重要になります。 多変量解析機能を有するMetID Solutionは，LCMS-IT-TOFで採取したデータの中から，主成分と共通な開裂情報を持つ成分だけを効率的に抽出できます。 ED治療薬に用いられる成分シルデナフィルとともにその類似化合物を複数含むと思われるアルコール飲料の探索，構造解析例をご紹介します。 | 5604kB | |
| 15 | 光吸収を持たない化合物に対する検出器の選択 | 光吸収のない化合物を検出することができ,汎用性の高い検出器として示差屈折率検出器(RID)，蒸発光散乱検出器（ELSD），荷電化粒子検出器（CAD），質量分析計(MS）があります。 分析対象成分に適した検出器を選択するために，知っておくべき原理，特長や留意点をご紹介します。(2008/09/17 A改訂） | 1997kB | Down load |
| 14 | 一体型LCによるフルオートメーションの実現 | ポンプやオートサンプラなどのユニットが，一体化されたLC-2010HTのフルオートメーション機能についてご紹介します。 移動相，カラム，サンプルをセットするだけで自動で質の高い分析ができるだけなく，バリデーション作業の自動化も実現できます。 | 6393kB | |
| 13 | 食品安全マネジメントシステム(ISO22000)に基づいた分析機器のバリデーション | ISO22000の概要を説明します。 ISO22000では，妥当な分析結果が得られるよう分析機器(分析装置)を管理することが求められており，分析機器のバリデーションを実施することになります。 実施のためにどうすればいいのか，モデルケースを使ってご紹介します。(2008/10/22 A改訂） | 698kB | |
| 12 | クロマトパックとPCを利用した分析業務の効率化 (PACsolution) | クロマトパックとPCを接続し，クロマトパックでは手間のかかることの多かった，分析後の再解析や過去データとの比較，レポート作成やデータ管理などをPCで効率よく行うことのできるPACsolutoinをご紹介します。(2009/07/07 A改訂） (PACsolution 製品紹介 HTML版) | 2186kB | |
| 11 | 代謝物同定ソフトウェア MetID Solution (LCMS-IT-TOF) | LCMS-IT-TOFの測定結果から，MSだけでなくMS/MSスペクトル比較も自動的に行う，代謝物候補の抽出および構造解析を目的としたソフトウェアについてご紹介します。 | 910kB | |
| 10 | 廃版 | No.35"ESI とAPCI の両モードに同時対応するデュアルイオンソース DUIS-2020"をご覧ください。 | Down load |
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| 9 | 廃版 | No.29"Open Solution：Webブラウザによるオープンアクセス環境の実現"をご覧ください。 | ||
| 8 | LCMS-IT-TOFによる未知ポリマー添加剤の同定 (LCMS-IT-TOF) | MSnで精密質量測定の後，組成推定ソフトウェアにより組成式候補を限定しました。 その後化合物データベース（ChemFider:フリーウェア）で推定化学構造を入手し，推定構造と精密質量でのMSnスペクトルを比較する同定方法をご紹介します。 | 1679kB | |
| 7 | 高速分析への移行ポイント－システムと分析条件の最適化－ (HPLC) | 目的成分の分離や測定データの正確さ，精密さなど「分析の質」を損なわず，現在のシステムや分析法を超高速分析にスムーズに移行するためのポイントについて説明します。 | 1043kB | |
| 6 | 蒸発光散乱検出器 ELSD-LTII の原理と応用 (HPLC) | 蒸発光散乱検出器の原理・有用性とともに，従来より感度・高速化・利便性を更に高めた ELSD-LTIIの特長と応用例をご紹介します。 | 826kB | |
| 5 | 超高速液体クロマトグラフ質量分析による合成着色料の分析 (LCMS-IT-TOF) | Prominence UFLC(PDA)を用いて分析を行い，分析時間をコンベンショナルLCの1/6に短縮，良好な再現性も得られました。 また，IT-TOFを用いた分析では，成分の同定を確実に行うことができ，自動極性反転分析により分析時間を半分に短縮することができました。 | 801kB | Down load |
| 4 | LCMS-IT-TOFを利用した天然物分析 (LCMS-IT-TOF) | LCMS-IT-TOFによるアメリカ人参のジンセノサイドの分析例を紹介します。 一回の分析で構造情報と質量精度のよいデータが得られました。 また，フラグメンテーションデータから，類似の化合物構造をもつ複数のジンセノサイドを正しく帰属できました。 | 762kB | |
| 3 | MSnデータを用いた医薬品中不純物の構造推定 (LCMS-IT-TOF) | 「組織推定ソフトウェア」を用いてMSnのデータ解析し，エリスロマイシンAオキシム中の不純物同定をしました。 不純物がエリスロマイシンAオキシムと類似の構造を有するか否かや，不純物の組成式および構造を推定できました。 | 705kB | |
| 2 | NLサーヴェイとMS3分析を利用したリン脂質の分子種の同定 (LCMS-IT-TOF) | リン脂質の頭部基由来の質量を用いたニュートラルロスサーヴェイおよびこれに続く生成イオンをプリカーサとするMS3分析による，リン脂質分子種の分析方法を確立しました。 | 705kB | |
| 1A | Prominence UFLCによる次世代のハイスループットLC (HPLC) | HPLC本来の基本性能を犠牲にすることなく高速化できるHPLC，Prominence UFLC と Shim-pack XR-ODS カラムのご紹介をします。 | 641kB |
