EDX-7000 医薬品元素不純物分析システム

エネルギー分散型蛍光X線分析装置 EDX-7000 医薬品元素不純物分析システム

比類なき分析性能

ICH Q3D Class1,Class2A元素のプロファイル

Class1およびClass2Aの7元素が含有した混合標準溶液(XSTC-2046)の測定プロファイルです。原液,2倍希釈,5倍希釈,ブランク,計4点のプロファイルを重ね合わせ表示しています。積分時間は,各チャンネル1800秒です。

ICH Q3D Class1,Class2A元素のプロファイル

※蛍光X線のエネルギーが近い元素は,同一の測定条件(チャンネル)で測定できるため,分析所要時間は 積分時間×元素数 とはなりません。
 上記7元素の場合,3種類のチャンネルで測定をおこないます。チャンネルの切り替えは自動です。

ICH Q3D のPDE値

ICH Q3Dでは経口製剤,注射剤,吸入剤それぞれについて,各元素の許容一日曝露量(permitted daily exposure:PDE)が設定されています。製剤中またはその構成成分中の元素不純物を評価する際には,設定PDE 値から濃度へ換算する必要があります。濃度換算の方法として4つのオプションが挙げられており,どのオプションを使用するか,また,当該製剤の一日摂取量を何グラムと仮定するかにより,分析装置に求められる感度は変わってきます。

元素 クラス 経口製剤のPDE 値
µg/day
注射剤のPDE 値
µg/day
吸入剤のPDE 値
µg/day
Cd 1 5 2 2
Pb 1 5 5 5
As 1 15 15 2
Hg 1 30 3 1
Co 2A 50 5 3
V 2A 100 10 1
Ni 2A 200 20 5
Tl 2B 8 8 8
Au 2B 100 100 1
Pd 2B 100 10 1
Ir 2B 100 10 1
Os 2B 100 10 1
元素 クラス 経口製剤のPDE 値
µg/day
注射剤のPDE 値
µg/day
吸入剤のPDE 値
µg/day
Rh 2B 100 10 1
Ru 2B 100 10 1
Se 2B 150 80 130
Ag 2B 150 10 7
Pt 2B 100 10 1
Li 3 550 250 25
Sb 3 1200 90 20
Ba 3 1400 700 300
Mo 3 3000 1500 10
Cu 3 3000 300 30
Sn 3 6000 600 60
Cr 3 11000 1100 3

PDE値からの濃度換算
オプション1 :1日の摂取量を10 gと仮定し,最大許容摂取量から,製剤の構成成分共通の最大許容濃度に換算
オプション2a:実際の1日摂取量に基づき,最大許容摂取量から,製剤の構成成分共通の最大許容濃度に換算
オプション2b:製剤の構成成分ごとの実測値から可能性のある最大(許容)濃度を任意設定
オプション3 :実際の1日摂取量に基づき,最終製品の最大許容濃度に換算

検出下限と積分時間の関係

検出下限は,測定元素および試料のマトリクスにより異なります。軽元素マトリクスに含まれる重元素であれば,数μg/g~サブμg/gオーダーの検出下限値が得られます。また,積分時間を延長することにより検出下限を向上させることが可能で,理論的には、積分時間を4倍にすると検出下限値は半分に,積分時間を9倍にすると検出下限値は1/3になります。

軽元素マトリクスにおける検出下限(積分時間 1800秒)

軽元素マトリクスにおける検出下限(積分時間 1800秒)

積分時間の延長によるプロファイル形状の変化

積分時間の延長によるプロファイル形状の変化

検出下限および標準偏差の計算式

検出下限および標準偏差の計算式

微小異物の分析例

EDX-7000は,元素不純物の分析だけでなく,異物の同定解析にも有用です。試料観察カメラとコリメータを使用することにより,微小異物の分析も容易です。このデータは,大きさ約数百μmの微小金属異物(擬似試料)の分析例です。主成分(Fe,Cr,Ni)以外に,1wt%以下のCuやMoも検出できています。

ピークプロファイル

ピークプロファイル

試料観察画像 照射径:1 mm(最も内側の円)

試料観察画像 照射径:1 mm(最も内側の円)

試料前処理( ポリプロピレンフィルムで試料を挟む)

試料前処理( ポリプロピレンフィルムで試料を挟む)

FP法による定量分析結果

FP法による定量分析結果

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