EDX-7200 アプリケーション

豊富なアプリケーション

粉末(微・粗粒子)-岩石の定性および定量-

粉末試料の分析は蛍光X線の代表的なアプリケーションです。試料を加圧成型または試料容器にそのまま入れて分析を行います。下図はNa~U定性定量分析による岩石標準物質の例です。標準試料無しでも正確な定量が可能です。真空雰囲気測定により,軽元素も感度良く測定できます。

岩石標準物質のピークプロファイル

液体・スラリー・エマルジョン -廃油中の重元素-

液体試料は底面にフィルムを貼った試料容器に入れるだけで分析が可能です。水溶液,有機溶媒,オイル中の添加成分や摩耗金属などの検出・定量に有効です。廃油中の重元素はppmレベルでも十分に検出できます。

異物・材質判定 -樹脂成型品に付着した異物-

EDXは非破壊で元素分析が可能なことから,食品,医薬品,製品に付着または混入した異物の解析に有効です。試料観察カメラとコリメータを使用することにより,微小異物の特定も容易です。
照射径を試料に合わせて絞ることで,周辺材料の影響を低減することができます。その結果,正確な定量マッチングにより,例ではSUS316と材質特定できます。

試料外観

異物部位(赤)と正常部位(青)のプロファイル重ね合せ

 

残留触媒 -散乱線補正を利用した分析-

EDXは残留触媒の検査にも有用です。有機合成時に残留する触媒の定量分析にはICP分析などがよく用いられますが,前処理操作などが煩雑で結果を得るまでに時間がかかるのに対して,EDXであれば簡便に定量することができます。
Pd標準水溶液で作成した検量線を用い,有機物(セルロース)中のPdの定量を行った分析例を紹介します。散乱線内標準補正を用いることで,水とセルロースの材質の違いが補正されます。また,試料量が少なくても,十分な量で分析した場合と同等の定量結果が得られます。

 

 

-リンのスクリーニング分析-

フェノール,イソプロピルリン酸(3:1)(PIP(3:1))は,可塑性や難燃性を付与する目的で,ポリ塩化ビニル(PVC)やポリウレタンなどの樹脂をはじめとした製品に広く使用されます。一方で,米国環境保護庁(U.S. EPA)では,有害物質規制法(TSCA)において,PIP(3:1)を含有する製品および成形品の製造,加工および商取引の規制を開始しました。このような規制に向けて,EDXではリン化合物であるPIP(3:1)の含有量をリン濃度でスクリーニング分析することが可能です。オプションの真空測定ユニットを用いることでさらに高感度で分析することができます。

本装置はトータルのリンを検出するものであり,PIP(3:1) のみを分析する装置ではありません。
 リンが検出された場合,PIP(3:1)に由来するかの調査はGC/MSが有用です。

PIP(3:1)の構造式

PIP(3:1)含有試料とブランクのプロファイル重ね合わせ

※PIP(3:1)含有疑似試料は,石油エーテルにPIP(3:1)を加えてリン(P)の濃度が1000 ppmになるように調整しています。また,材質としてPVCを想定し,塩素(Cl)を混合するために塩化パラフィンを加えています。

PIP(3:1)含有実試料の真空・大気雰囲気測定のプロファイル重ね合わせ

-無電解ニッケル -りんめっきの膜厚・組成測定-

薄膜FP法により,多層膜の膜厚測定や,膜厚・組成の同時定量が可能です。
めっき膜厚4.8 μmと,その主成分Ni,Pおよび検出された微量のPbの組成定量の例です。

薄膜FP法による定量分析結果

薄膜FP法では,基板などの母材,膜の積層順,元素情報を設定します。

-非定形めっき試料の膜厚測定-

EDXでは,薄膜FP法を用いることにより標準板なしでめっき膜厚の測定が可能です。しかし,薄膜FP法は平滑でない試料の場合,定量誤差が大きくなるという問題がありました。
バックグラウンドFP法を用いれば,ねじの軸部のような非定形試料においても誤差の少ないめっき膜厚測定が可能です。下図にて亜鉛めっきされたねじの膜厚測定例を示します。

 

試料調整法

固体試料

固体試料
金属試料の前処理

金属試料の前処理
金属試料で定量精度を向上させたい場合や,試料表面の汚染や酸化の影響を取り除きたい場合は,旋盤や回転研磨機を用いて分析面を切削,研磨します。

液体試料

液体試料

粉末試料

粉末試料
自動粉砕機

試料の粉砕
粒度の粗いものや鉱物効果(不均一効果)の影響のある試料は,粉砕を行います。

ガラスビード法

ガラスビード法
岩石など酸化物粉末で正確度の高い分析を行うには,試料をLi2B4O7などの融剤と共にガラス化するガラスビード法が有効です。

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