Application News No. O79 全有機体炭素測定 プレクリーンバイアルを用いた TOC 測定 医薬品製造業や半導体製造業などの多くの産業分野では、 超純水や洗浄溶液など TOC 濃度の低いサンプルを分析する ことがあります。水質や装置の清浄度が設けられた基準を満 たしていることを確認するため、TOC 値を定期的に管理する ことが必要です。 採水時は清浄なサンプルでも、それ以降は、水と接触する 物質や大気から有機物や二酸化炭素が溶け込み、汚染が進み ます。このため測定値が実際よりも高くなり、再分析が必要 となることがあります。したがって、TOC 濃度の低い試料を 取り扱う場合には、サンプルの汚染に対する対策が最も重要 です。 M. Tanaka 図1 保証書付きプレクリーンバイアル「TOC 計用 CQ バイアル」  サンプル容器の不純物 TOC 測定では、超純水や使用する試薬や周囲環境に加えて、 試料容器やガラス器具からのコンタミによる影響が見られ ることがあります。これらは突発的に起こり、多くの場合で 再現性もなく明確な原因もわかりません。USP<643>におい て、容器には「有機残留物を入念に洗浄した」ガラス器具を 規定しているのはこのためです。USP<1051>には、熱硝酸や クロム酸-硫酸混合物による洗浄方法などいくつかの方法が 記載されています。リン酸三ナトリウムと合成洗剤による洗 浄は安全な代替法ですが、長時間のすすぎが必要となります。 洗浄方法を定める場合は、その手順が適切で効果的である ことを証明することが重要ですが、そのために多くの時間や 労力が必要です。さらに、洗浄後に TOC 汚染が起こらない ようにガラス器具を保管する方法を検証することも必要で す。  保証書付きプレクリーンバイアル 確実な高感度測定をサポートする保証書付きプレクリー ンバイアル「TOC 計用 CQ バイアル」を紹介します。 CQ バイアルは洗浄済みで、開封後そのまま使用できます。 バイアルの洗浄、乾燥、保管といった作業における手間や時 間を削減し、作業者のミスやレベルのばらつきによる品質リ スクを低減します。 表 1 プレクリーンバイアルの仕様 製品名 TOC 計用 CQ バイアル 部品番号 227-34039-01 内容物 40 mL バイアル×72 本、品質保証書 対応機種 TOC 計用のオートサンプラ （40 mL のバイアルを使用するもの） 図 2 CQ バイアルと品質保証書 CQ バイアルは、厳密な手順にしたがって製造・洗浄され ています。その後、1 個 1 個に防塵キャップが取り付けられ、 埃などが出にくいプラスチック製の箱に梱包されています。 製品にはロット番号がついており、バイアル内への溶出が 10 µgC/L（炭素濃度が 10 µg/L）以下であることを宣言する 品質保証書が付属しています。 CQ バイアルは使用場所で開封して、そのままサンプルを 充填することができます。事前の洗浄は必要ありません。超 純水や未知試料のほか、校正用標準液やコントロール試料に も CQ バイアルを使用すると、ワークフローの全般に渡って エラーを低減し、品質を高めることができます。本稿では、 CQ バイアルと使用後に洗浄した再利用バイアルを使用して 超純水を測定したデータを紹介します。

分析計測事業部 グローバルアプリケーション開発センター 島津コールセンター 0120-131691 (075) 813-1691 ※本資料は発行時の情報に基づいて作成されており、予告なく改訂することがあります。 改訂版は下記の会員制 Web Solutions Navigator で閲覧できます。 https://solutions.shimadzu.co.jp/solnavi/solnavi.htm 会員制情報サービス「Shim-Solutions Club」にご登録ください。 https://solutions.shimadzu.co.jp/ 会員制 Web の閲覧だけでなく、いろいろな情報サービスが受けられます。 初版発行：2020 年 5 月 Application News No. O79  測定方法 検量線 TOC 計は、20、100、200 µgC/L（=ppb）のフタル酸水素 カリウム標準液を使用して校正しました。検量線を図 3 に示 します。標準液を調製するために用いた超純水中の炭素不純 物の影響を取り除くために、検量線は原点を通るように平行 移動しています。 図 3 20-100-200 µgC/L（=ppb）3 点検量線 測定条件 測定条件を表 2 に示します。 表 2 測定条件 分析計 : 湿式 TOC-VWP 測定項目 : NPOC（=酸性化通気処理による TOC） 測定方法 : 紫外線酸化分解 - NDIR 法 酸化剤 : 1.5 mL 注入量 : 3000 µL 通気時間 : 3 分 5 回のブランク水（超純水）の測定値の標準偏差σと検量 線の傾き S から、次式により今回の測定方法の検出限界（DL） を算出しました。 DL= 3.3×σ S ⇒ DL= 3.3×0.09794 0.1491 =2.168 µgC/L ＊1 ＊1 検出限界は、注入量を大きくすることによりさらに低い値になりま す。  測定結果 大型のガラス容器（B）に超純水を採水してブランク水と しました。バイアル（V）ガラス容器からブランク水を取り 分け、セプタム付きキャップで密閉しました（図 4）。両サ ンプルを TOC-VWP で NPOC 測定しました。最初にガラス容 器から、次にバイアルから純水を測定しました。 ブランク水の測定値（B）をバイアルの測定値（V）から差 し引いて、バイアルからの溶出による TOC 値を求めました。 この手順を、CQ バイアルで 3 回、再利用バイアル（実験室 の洗浄機で洗浄したもの）で 3 回、合計 6 回繰り返しまし た。バイアルはサンプルによる共洗いを行いませんでした。 測定結果を表 3 に示します。 図 4 サンプル測定手順 表 3 測定結果 ササンプル名 ブランク （B） ［µµgC/L］］ バイアル （V） ［µµgC/L］］ 溶出 （V-B） ［µµgC/L］］ CQ ババイアル 1 28.68 35.29 6..61 CQ ババイアル 2 27.05 35.38 8..33 CQ ババイアル 3 25.86 32.23 6..37 再利用バイイアル 1 25.23 134.2 108.. 97 再利用バイアル 22 27.25 94.43 67..18 再利用バイアル 33 26.69 133.0 106.. 31 バイアルからの汚染による TOC 値である V-Bは、CQ バイ アルではいずれも 10 µgC/L 以下でしたが、再利用バイアル は 60∼110 µgC/L となりました。再利用バイアルはバイア ル内部に付着した不純物の溶出によりサンプルの TOC 値が 高くなったことがわかります。  まとめ CQ バイアルを使用すれば、バイアル内部からサンプルへ の不純物の溶出をできるかぎり抑えられ、より確実な高感度 測定を行うことができます。 またバイアルの洗浄、乾燥、保管といった作業が不要で、 時間や場所を節約できるだけでなく、作業者のミスやレベル のばらつきによる品質リスクを低減することもできます。 TOC 測定 ブランク水 ガラス容器（B） ク水 器（ B ） バイアル（V）

 アンケート 関連製品 一部の製品は新しいモデルにアップデートされている場合があります。  TOC-VWP（湿式酸化 方式） 関連分野  食品・飲料  石油・化学工業  価格お問い合わせ  製品お問い合わせ  技術お問い合わせ  その他お問い合わせ Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)