MALDI-TOFMS

飛行時間型質量分析計

AXIMA シリーズ

MALDI-TOFMS(マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析計) は,試料成分の質量を測定する装置(または手法)です。 たんぱく質など生体高分子への適用がよく知られていますが,MALDI-TOFMSはその特長を活かして合成高分子(合成ポリマー)の質量測定や構造の解析にも広く用いられるようになっています。 それではAXIMAシリーズを用いた測定例を少しご紹介します。

合成ポリマー

データ:モノマー単位の確認
データ:末端構造の予測
データ:フラグメンテーション測定
MALDI-TOFMS とは
アプリケーションデータについて
SEC(GPC)-TOFMS システム
副反応生成物や添加物などの微量成分の解析に

データ:モノマー単位の確認

平均分子量1,500のポリエチレングリコール(PEG)の MSスペクトルです。 PEGモノマーの分子量(Δm=44)を単位とした間隔のピーク群が観測されています。 ここで観察されるのはまさに「質量」であり,「立体的大きさ」を測定する粒度分布測定SEC/GPC測定とは異なります。 同種類のポリマーであれば分子量分布の様子の相対比較も行えます。

ポリエチレングリコールTOFMS測定例

データ:末端構造の予測

次のPEG測定例では,単種類のはずなのに,2種類の,ほぼ同じ質量分布を持つイオンシリーズが検出されました。 これらの質量を,モノマー単位質量 44.026,OH 17.002,H 1.008(いずれも存在比の多い同位体の質量による計算) の情報と対照した結果, 図に示したように末端が異なるシリーズであろうと推定されました。 このような構造推測は,高分解能で質量を精度良く測定できるTOFMS AXIMAシリーズ の大きな特長です。

TOFMSによるPEG末端構造推測

データ:フラグメンテーション測定

イオントラップ飛行時間型質量分析計 AXIMA-QIT を用いて,ポリメタクリル酸メチル(PMMA)の構造解析をおこなった例です。 PMMA成分は[M+Na]として検出されています。 PMMA のモノマーユニット質量100間隔のイオン群が検出されました。 このイオン群からm/z2326(n=23)およびm/z4027(n=40)をプリカーサーイオンとしてMS/MS測定をしました。 プリカーサーイオンをイオントラップ内に捕らえ,希ガス分子と何度も衝突させて解離(衝突誘起解離, CID)させると,高いフラグメンテーション効率が実現し,m/z4000を超える高質量イオンをプリカーサーとしたMS/MS 測定が可能となりました。  なお,アプリケーションニュースでは,MS/MS測定により得られたプロダクトイオン群の帰属についても記載しました。

ポリメタクリル酸メチルTOFMS測定例

MALDI-TOFMS とは?

MALDI-TOFMS は,下記のMALDIとTOFMSを組み合わせたマトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析法 のことで,イオン化しにくい成分の質量を測る手法です。 主に高分子の正確な質量測定に用いられます。

MALDI とは,Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization(マトリックス支援レーザー脱離イオン化法)の略称で,試料成分のイオン化を支援する方法です。 試料成分にマトリックスと混ぜ合わせて,紫外レーザ光をあてると,マトリックスのごく一部が急速に加熱され,試料成分とともに気化されます。

TOFMS (またはTOF-MS) は,Time of Flight Mass Spectrometry(飛行時間型質量分析法)の略称で,試料中の成分の質量を測る手法です。 イオン化させた成分を電位差のある空間においた際,同じ電荷であれば質量の小さい成分が速く,大きい成分が遅く移動します(正確には質量電荷比:m/zに応じて移動します)。 検出器までに一定の距離を設けておくと,その間を移動(飛行)して検出器に到達するまでの時間が異なるため,この時間差を検出することで質量を測定することができます。

アプリケーションニュースについて

AXIMAアプリケーションニュースは,1)弊社営業支店へお申し付けいただくか, 2) 会員制サイトSolutions Navigatorの「TOFMS」でご覧ください。 会員制サイトの閲覧にはご利用申請が必要です。会員登録ページの「新規登録」または「登録内容変更」から行えます。

MALDI-TOFMS B02 SEC-MALDIシステムによる合成高分子中の微量成分の解析(1)
AXIMA-QIT No.16 MS/MS測定によるポリマーの解析(1)~ポリメタクリル酸メチル(PMMA)のフラグメンテーション~
AXIMA-CFR No.15 ポリカーボネート樹脂(PC)およびポリメタクリル酸メチル(PMMA)の MALDI-TOFMS 測定
AXIMA-CFR No.10 ポリブタジエン(PB)のMALDI-TOFMS測定
AXIMA-CFR No.9 ポリエチレングリコール(PEG)のMALDI-TOFMS測定
AXIMA-CFR No.8 ポリメタクリル酸メチル(PMMA)のMALDI-TOFMS測定
AXIMA-CFR No.7 ポリスチレン(PS)のMALDI-TOFMS測定

Top of This Page