SEC-AccuSpot-AXIMA システム

( エスーイーシー ・ アキュスポット ・ アクシマ )

合成高分子中の副反応生成物や添加剤などの微量成分解析に

SEC-MALDI

 高分子材料の分子構造解析に MALDI-TOFMS は有用ですが,多くの成分が混在する試料では,成分が相互にイオン化を抑制するために,特に微量な成分を検出しにくい場合があります。
 本システムは,SEC (サイズ排除クロマトグラフィー)による分離・分取から,溶出液へのマトリックス試薬等の添加,さらに MALDI プレートへのスポッティングまでを自動化し,各成分を順次 MALDI-TOFMS で解析するシステムです。
 コポリマー中に極微量含まれていた ホモポリマー成分の検出や構造解析が可能になります。

微量成分の検出・構造解析が容易

  • 示差屈折率検出器などを用いた汎用 SEC(GPC) システムによるポリマーの分子量分布解析と比較して, MALDI-TOFMS を用いることで,全体としての分子量分布のみでなく, ポリマー中のモノマーの構成など詳細な構造情報を得ることが可能です。
  • あらかじめ SEC による分離後に質量分析を行うことで,ポリマーを直接 MALDI-TOFMS で分析する方法と比較すると, 主成分によるイオン化抑制を受けにくく,微量成分の検出・構造解析が容易になります。

システム構成例

  • 高精度ミクロLC により,安定した送液が可能です。
  • MALDI プレート用スポッティング装置AccuSpotにより, SECカラムからの溶出液を自動でサンプルスポットし,同時にMALDIイオン化に必要なマトリックス試薬を混合します。 SEC での分離能を損なうことなくフラクション採取をおこなうことができます。
    スポットの終わったプレートは直ちにMALDI-TOFMSAXIMA シリーズで分析できます。
  • MALDI-TOFMS による測定では,ポリマー解析ソフト(オプション)を用いることで,単純なホモポリマー成分だけでなく,複雑な コポリマー成分も容易に解析できます。

SEC-MALDIシステム

コポリマーの解析例

 複雑な組成を持つコポリマー poly(MMA-b-n-BMA)の解析例を示します。
 下図の上部は,SEC分離前のマススペクトルです。
 下図の下部は,SEC分離で 11分18秒後に溶出したフラクションのマススペクトルです。
 分離前には観察されなかった 2種類の異なる分子量分布が検出されました。 m/z 1200付近を頂点とする●の分子量分布では,隣り合うピーク間隔が142であることから,この分布はPnBMAホモポリマーの存在を示しています。 一方, m/z 1800付近を頂点とする ■の分子量分布では,隣り合うピーク間隔が100であることから,この分布はPMMAホモポリマーの存在を示しています。 以上の結果から,今回用いた poly(MMA-b-n-BMA) 中には,PnBMA と PMMA のホモポリマー成分が微量混入していることが示されます。

マススペクトル

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