液体クロマトグラフ質量分析計

液体クロマトグラフ質量分析計
LCMS-IT-TOF Top

緑茶葉のプロファイリング解析を行い，品質に寄与する成分の探索をした例をご紹介します。

(1) 前処理・分析

品評会で順位付けされた9種の高級緑茶葉から分析試料を調製し，Prominence UFLC/LCMS-IT-TOFを用いて測定しました。

(2) ピーク抽出・リスト作成

Profiling Solutionによるピーク抽出
MS ¹ 分析の結果からピークを検出し，各ピークの信号強度値を用いてピークリストを作成しました。3798ピーク検出されましたが，保持時間絞り込み/同位体ピーク削除/p-Valueフィルタ機能により，有意なピークを479ピークまで絞込み，抽出できました。　市販多変量解析ソフトウェア（ex. SIMCA-P ; Umetrics社）にデータをエクスポート。

(3) 多変量解析

PCRスコアプロットとPCRローディングプロットを行いました。PCRスコアプロットでは，品評会における順位をの高い緑茶葉と低い緑茶葉がグラフの左右に分かれ，第一主成分軸により順位の差異が示されています。

構造変化

　また，各成分の品質への寄与がわかる第一主成分軸（PC1）のPCRローディングプロットでは，順位の高い緑茶葉に多く含まれる化合物はプラス方向プロットされています。

(4) 未知化合物の組成推定

品質への寄与の高い未知成分の代表として，PeakXの化合物候補の推定を行いました。　PeakXのMS ³ 分析のデータを用いて，精密質量情報より組成式を推定しました。　組成推定ソフトウエアより，PeakXの組成式はC ₁₄ H ₁₆ O ₁₀ であると示されました。

(5) 未知化合物の化合物候補推定

組成式「C14H16O10」をWebで公開されているデータベースを用いて検索したところ，ポリフェノールの一種であるテオガリン（Theogallin）の可能性が示されました。　そこで，テオガリンの構造を元にマススペクトルの帰属を行ったところ，ピークXはテオガリンであると示唆される結果が得られました。