LCMS™-8045

高速液体クロマトグラフ質量分析計

 

さまざまな応用分野で,威力を発揮するLCMS-8045の性能

◆ 動物用医薬品

魚肉中のニトロフラン代謝物の検出

ニトロフランは合成抗菌剤の一種であり,動物用医薬品として利用されていますが,我々の食用となる畜海産動物への使用は国内外で禁止されています。下記に示したLCMS-8045によるニトロフラン代謝物4成分の分析では,0.05~20 ng/mLにおいて,良好な直線性と高精度な定量結果が得られました。LCMS-8045では,高感度かつ信頼性の高いデータ採取が可能ですので,複雑なマトリクス中の超低濃度残留物質であっても,正確な定量分析を行うことができます。

魚肉マトリクスに添加したニトロフラン代謝物4成分のMRMクロマトグラム(0.5 ng/mL)

魚肉マトリクスに添加したニトロフラン代謝物4成分の
MRMクロマトグラム(0.5 ng/mL)

ニトロフラン代謝物分析の検量範囲、精度および検出下限(LOD)

化合物名 検量範囲
(ng/mL)
精度(%) LOD
(ng/mL)
AMOZ 0.05 - 20 94.5 - 103.8 0.00024
SEM 0.05 - 20 93.2 - 111.6 0.015
AHD 0.05 - 20 95.5 - 102.1 0.001
AOZ 0.05 - 20 94.0 - 108.4 0.00096

※ LODはS/N=3として算出

◆ 残留農薬

漢方薬中残留農薬の一斉分析

近年,食物の安全性に対する意識が高まり,各地域や各国では食物中の残留農薬の上限量を厳しく規定しています。下図は,2015年版中国薬局方で規定された農薬153成分の一斉分析データです。試料にはキキョウ科のつる性多年草である党参(とうじん)を使用しました。規定された153成分の農薬を0.01 mg/kgで添加しました。本分析例では,LCMS-8045が十分な感度を示すことが分かりました。LCMS-8045は,LCMS-8050/8060と同じ5 msecでの極性反転能力を有しているため,一度の分析でポジティブイオンとネガティブイオンの両方を十分なサンプリングポイントとともに検出することが可能です。

2015年版中国薬局方で定められた残留農薬153成分の一斉分析(0.01 mg/kg、党参マトリクス添加)

2015年版中国薬局方で定められた残留農薬153成分の一斉分析(0.01 mg/kg,党参マトリクス添加)

Synchronized Survey ScanTM(SSS)機能を用いることにより,MRM測定における強度閾値を用いた自動プロダクトイオンスキャンが可能です。1回の分析で定量と定性の両立が可能となり,非常に効率的です。

MRMをトリガーとしたメタラキシルのプロダクトイオンスキャン測定

◆ 環境水

医薬品・パーソナルケア製品(21成分)の高速・高感度分析

医薬品およびパーソナルケア製品(PPCPs: Pharmaceuticals and Personal Care Products)とは,各個人が生活のために使用する化学製品群や農業において使用する農薬などの化合物群を抱合した言葉です。このような製品の使用の増加に伴い,環境中での検出頻度は高まってきています。LCMS-8045の高い感度と安定性によって,サンプルを濃縮することなく,PPCPsを正確に定量検出することが可能です。

医薬品・パーソナルケア製品(21成分)のMRMクロマトグラム(1.0 ng/mL)

医薬品・パーソナルケア製品(21成分)のMRMクロマトグラム(1.0 ng/mL)

医薬品・パーソナルケア製品(21成分)の検出下限(LOD)と定量下限(LOQ)

No. Compound LOD
(ng/mL)
LOQ
(ng/mL)
No. Compound LOD
(ng/mL)
LOQ
(ng/mL)
1 Lincomycin 0.01 0.04 12 Ifenprodil 0.0075 0.022
2 Trimethoprim 0.01 0.04 13 Erythromycin 0.015 0.045
3 Pirenzepine 0.01 0.03 14 Azithromycin 0.01 0.03
4 Ofloxacin 0.01 0.03 15 Clarithromycin 0.0034 0.01
5 Ciprofloxacin 0.002 0.006 16 Roxithromycin 0.0071 0.022
6 Sulphapyridine 0.002 0.006 17 Carbamazepine 0.01 0.03
7 Carbazochrome 0.015 0.045 18 DEET 0.0062 0.018
8 Metoprolol 0.013 0.04 19 Crotamiton 0.005 0.015
9 Dicorantil 0.005 0.015 20 Bezafibrate 0.0025 0.075
10 Sulfamethoxazole 0.003 0.01 21 Triclocarban 0.01 0.03
11 Antipyrine 0.01 0.03        

※ LODはS/N=3,LOQはS/N=10として算出

◆ バイオアナリシス

血漿中アムロジピンの高感度定量

アムロジピンは高血圧治療薬や狭心症治療薬として世界中で幅広く使用されている医薬品です。本医薬品をモデルサンプルとして,ヒト血漿中での高感度定量法を開発しました。下記に示したLCMS-8045を用いた分析例では,0.003~300 ng/mLという非常に幅広い定量範囲が良好な精度で得られました。また,3つのQC: Quality Controlサンプル(Low, Middle, High)を用い,日内および日間変動を評価しました。日内変動と日間変動はともに5%以下という良好な結果を示しました。

アムロジピンの検量線

アムロジピンの定量結果

レベル 設定濃度
(ng/mL)
算出濃度
(ng/mL)
精度(%)
1 0.003 0.003 104.5
2 0.01 0.01 97.2
3 0.03 0.031 103
4 0.1 0.107 107.1
5 0.3 0.268 89.4
6 1 1.062 106.2
7 3 2.958 98.6
8 10 10.293 102.9
9 30 27.37 91.2
10 100 98.722 98.7
11 300 303.619 101.2
LLOQレベルのMRMクロマトグラム

ヒト血漿中に添加したアムロジピンの日内変動と日間変動

QC sample 濃度
(ng/mL)
%RSD 精度(%)
日内変動
(n=6)
Low 0.1 3.78 97.8-109.1
Middle 5 3.16 90.0-95.4
High 240 0.85 95.9-97.6
日間変動
(n=18)
Low 0.1 4.5 87.5-110.3
Middle 5 4.92 88.1-102.9
High 240 4.25 88.3-104.0
 

堅牢性と操作性を兼ね備えたプロダクトデザイン

◆ 高感度を長期間維持する卓越した頑健性

LCMS-8045は,当社独自開発のHeated ESIプローブを採用し,感度向上を図るだけでなく,堅牢性を重視した設計になっています。下記データは,ヒト血漿中に添加したアルプラゾラムを12,000回連続分析して,面積比(内標アルプラゾラム-d5)をプロットしたものです。各日480回,計25日間の分析を行いました。12,000回のデータを通して%RSD 3.42%の優れた面積比再現性を得ることができました。

LCMS-8045による長期耐久性試験

LCMS-8045による長期耐久性試験

 
アルプラゾラムのMRMクロマトグラム(血漿添加)

アルプラゾラムのMRMクロマトグラム(血漿添加)

◆ 機器検出限界(IDL)

いくつかのベンダーが,質量分析装置の感度を評価する方法として,機器検出限界(IDL)を採用しています。LCMS-8045を用いてESI+(レセルピン)とESI-(クロラムフェニコール)のIDLを測定しました。下記データが示す通り,レセルピンでは2.03 fg,クロラムフェニコールでは2.09 fgと非常に良好な結果が得られました。

機器検出限界(IDL)

◆ シンプル設計のイオン化ユニット

新デザインのイオン化ユニットはケーブルレス,チューブレス構造で,交換手順がとてもシンプル。取り外すときは,ワンタッチレバーを解除してユニットを開いて上に持ち上げるだけ。別のイオン化ユニットへの交換作業もストレスなく行っていただけます。APCIとDUISに装着されているニードルは工具なしで取り外しが可能で,メンテナンスも簡単です。

シンプル設計のイオン化ユニット

◆ ダウンタイムを短縮するメンテナンス性

「かんたんメンテナンス」を従来機から継承。サンプルを真空部へ導入するDL(DesolvationLine)やESIキャピラリーが短時間で簡単に交換できます。DLも真空状態のまま交換できるので,分析のダウンタイムを最小限にとどめることが可能です。

● DLの交換ステップ

DLの交換ステップ

● ESIキャピラリーの交換ステップ

ESIキャピラリーの交換ステップ

 

LabSolutions Insight™

GC/MS & LC/MS用 多検体定量支援ソフトウェア LabSolutions Insight

定量解析を高速化し,結果の検討における生産性を向上します

近年,質量分析の高度な自動化に伴い,高品質な質量分析データを日夜大量に得ることができるようになりました。しかし,これらのデータをひとつひとつ確認・解析しようとすると,膨大な時間を浪費し研究作業効率を著しく損ないます。
このような多検体のデータ解析を,より簡便に,さらに効率的に行っていただくために誕生したのがGC/MS,LC/MS/MS用定量支援ソフトLabSolutions Insightです。


直感的な操作性を実感して頂ける紹介動画を掲載しました。是非ご覧ください。(2015年10月2日掲載)

GC/MS & LC/MS用 多検体定量支援ソフトウェア LabSolutions Insight

多検体データ解析作業の効率化とワークフローの最適化

ピークの絞込み : あらかじめ決めておいたしきい値を満たさない測定結果に,ビジュアルなフラグを立てて注意を促します。フラグを法的基準や社内基準の合わせて設定することで,確認すべきピークをすばやく発見することができます。
また,クリックひとつでフラグのついたピークのみを表示させることができます。
多彩なフラグ設定 : 設定できるフラグ環境は75以上。用途に応じたフレキシブルな絞込みを行うことができ,目的ピークの精査をおこなって,より確かな解析結果を得るのに役立ちます。特に,計算された濃度に対しては5段階で基準値を設定することができ,食物安全性や法薬毒物分野のスクリーニングなどに大きな効果を発揮します。
フィルタリングとソート機能 : データが多くなると,必要な定量結果を確認する作業がより複雑化します。LabSolutions Insightにはすべての定量結果に対しフィルタリングやソートをする機能が備わっており,目的に応じて表示するデータを柔軟に変更することが可能で,解析作業を大幅に簡略化することができます。
さまざまなピーク確認方法 : クロマトグラムを一括表示するサンプルサーベイ表示とフラッギング機能を併用することで,ピーク形状の比較をすばやく行うことができます。各ピークを詳しく定量解析するときは,化合物情報画面で簡単におこなえます。
定量結果が簡単に修正可能 : 検量線は画面上で直接編集することができます。検量線の種類,重み付け方法,原点通過の有無,検量点の除外や追加をクリックひとつで変更することが可能です。変更した情報は即座に検量線および定量結果に反映されます。
さまざまな作業形式に柔軟に対応 : ネットワーク対応により,事務所PCなど分析装置から離れたPCからでも解析作業を行うことができます。また画面構成を自由に変更でき,複数のモニターを使えばさらに快適な作業が可能です。
わかりやすい操作画面 : 直感的な操作を可能にする画面構成により,ピークの確認から結果の出力にいたるまでの作業を滞りなく進めていただけます。

ステロイドのLC/MS/MSデータクリーニング例で見るLabSolutions Insightの直感的操作

LabSolutions Insightは,直感的な操作を可能にするデータ表示形式で柔軟に作業環境に適応します。上画面はステロイドのLC/MS/MSデータスクリーニング作業中のものです。選択された化合物のピーク情報がわかりやすく表示されており,解析作業をスムーズに進めていただくことができます。(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)

食品に含まれる残留農薬の定量解析の例

上画面は,食品中残量農薬のGC/MS定量解析結果です。しきい値をはずれたものにはフラグが設定され,一目で注目すべき化合物が判定できます。(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)

多検体解析にかかる時間を大幅に短縮 -多彩なフラグ設定とピークの波形処理-

フラグ設定とピークの絞込み

一括表示されたクロマトグラムや定量結果のテーブルにはフィルタリング機能が適用されるため,フラッギング機能によるスクリーニングをおこなうことが可能です。設定したフラグ条件は全データ,全化合物に適用され,フラグの付いた化合物,もしくは付かなかった化合物ごとに網羅的に探索して,必要な結果のみを詳細に解析することで解析時間の短縮を実現します。

  多彩なフラグ設定
(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)

フィルタリング機能とソート機能

結果表示領域の各項目に表示された数値は,ソートまたは選択した条件に沿ってフィルタリングすることができます。ソートまたはフィルタリングした結果は,簡単にExcel®にコピー&貼り付けすることが可能です。([エクスポート]のアイコンをクリックすればテキスト形式で出力することも出来ます)

※Excelは、米国Microsoft Corporation の米国およびその他の国における登録商標または商標です。

ピークの確認および波形処理

化合物詳細表示のピーク表示領域ではターゲット,確認イオン,および内部標準イオンのピークに対する手動波形処理,手動同定をおこなうことができ,検量線表示領域では検量線を直接編集することができます。処理結果は直ちに定量数値に反映されます。

ピークの確認から手動同定,波形処理もサポート
(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)

洗練されたレポート出力

多検体データの出力に適したレポートフォーマットを実現し,クロマトグラムやイオン比,濃度などの必要な情報を一覧で印刷することができます。また,検出された化合物のみを出力したり,フラグ機能を利用して設定基準を超えた定量値の化合物のみを出力することも可能ですので,データ確認作業の省力化や印刷コストの削減につながります。定量情報(面積値や面積比)をCSV形式で出力し,多変量解析用ソフトウェアなどに受け渡すこともできます。

Insightレポート
(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)

フレキシブルなワークスタイルを提供

複数モニターによるデータ表示例

LabSolutions Insightでは、多検体の解析作業をより効率的に行っていただくために複数画面を使用した解析作業にも対応しています。通常の表示画面だけでなく,様々な表示形式で基準値をオーバーしたピークの探索を行うことが出来ます。
例えば,1つめのモニター画面では[サンプルリスト]と[定量結果]を全画面表示として,大量のデータを一度に表示しつつ,2つめのモニター画面では[サンプルサーベイ]を全画面表示として,警告基準値を超えたピーク(赤のハイライト表示)を一目で探索する使い方が可能です。

モニター1: [サンプルリスト]と[定量結果]を全画面表示
(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)
  モニター2:[サンプルサーベイ]を全画面表示
(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)

ピークの表示形式変更

ピーク表示部には,ターゲットイオン,確認イオン,内部標準イオンのクロマトグラムを選択して表示させることが可能です。またこれらのクロマトグラムについて縦横の並べ方や重ね描きなどを選択することが出来ます。

  ピーク表示部の表示レイアウト,確認イオンピークの選択,内部標準イオンの表示/非表示などをお好みに応じて設定いただけます
(拡大ボタンをクリックすると詳細をご覧になれます)

データベースやメソッドパッケージとの組み合わせ

各アプリケーション分野に特化したデータベースやメソッドパッケージを組み合わせて利用することにより,分析条件を最適化する必要なく測定からデータ解析までの分析作業を簡単に行うことができます。

■ 法薬毒物分析

法薬毒物分析

[GC/MS]
Smart Forensic Database™
[LC/MS]
薬毒物迅速スクリーニングシステムVer.2
・メソッドパッケージ法薬毒物

※ 詳細はお近くの営業拠点までお問合せください。

複数クライアントPCを用いた活用

追加ライセンスを適用することで,LANなどのネットワークに接続したクライアントのPCでも,採取した多検体データの解析が可能です。また複数の装置をご利用の場合でも,各装置で得られたデータを分析責任者はクライアントPCから確認できます。測定作業と解析作業をそれぞれ別のPCで行えるため,作業効率が向上します。追加ライセンスは必要に応じて導入できるので,将来のシステム拡張の時に柔軟かつ安価に対応できます。

追加ライセンスの適用により,オフィスなど居室においても多検体定量解析が可能

 

LabSolutions Insight 紹介動画(スクリーン右下の拡大ボタンをクリックすると,フルスクリーンモードで細部までご覧いただけます

 
 

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