LC/MS/MSメソッドパッケージ 水質農薬分析

LC/MS/MSメソッドパッケージ 水質農薬分析

  • Question
    ゴルフ場農薬と水質規制農薬について,簡単にLC/MS/MS分析をおこなえませんか?
  • Solution
    LC/MS/MSメソッドパッケージ 水質農薬分析をご利用ください。

“Ready to Use Method” をご提供します

LC/MS/MS分析において必要となる分離条件の検討や各化合物に対するMS パラメータの最適化などの煩雑な作業をユーザーが実施することなく分析をはじめることができるため,多成分一斉分析業務の効率化に有効です。

ゴルフ場農薬および水質農薬の,LC/MS分析法が定められている 農薬76種類を登録

ゴルフ場の芝生を維持管理するために使用されている多数の農薬が,付近の河川水や水道水などを汚染することが懸念されています。1990年環境省から出された「ゴルフ場で使用される農薬による水質汚濁の防止に係る暫定指導指針」の2010年9月29日の通知では72農薬の指針値が示され,44農薬がLC/MSでの評価対象となっています。
また,水道水中の農薬についても関心が高く,水質管理目標設定項目が設定されています。水質管理目標設定項目(2010年4月改正)における“別添方法18 固相抽出-LC/MSによる一斉分析法”では現在31農薬が対象となっています。
本メソッドパッケージには,ゴルフ場農薬(44種類)と水質規制農薬(オキシン銅を除いた30種類にSimazine,Thiobencarb を加えた32種類)について,対象成分の分析条件,化合物情報が登録されています。LCMSMS分析において必要となる分離条件の検討や各化合物に対するMSパラメータの最適化などの煩雑な作業なしに,分析をはじめることができ,効率よく多成分一斉分析を実施いただけます。

分析例1. ゴルフ場農薬の分析

ゴルフ場排出水の測定を行いました。試料溶液(標準試料添加なし)および,標準試料を10μg/Lまたは50μg/L添加した試料溶液のMRMクロマトグラム(例として,シマジン・ダイアジノン・イソキサチオン・トリフルミゾール)を示します。今回用いた排出水からは農薬は検出されませんでしたが,標準試料を添加した試料溶液では,指針値の1/3~1/10の濃度をいずれも夾雑成分の妨害を受けることなく,良好なS/N比で検出してます。

ゴルフ場排水のLC/MS/MS分析例1(標準試料添加なし:当該農薬不検出)

図1. ゴルフ場排水のLC/MS/MS分析例1(標準試料添加なし:当該農薬不検出)

ゴルフ場排水のLC/MS/MS分析例2(標準試料添加あり)

図2. ゴルフ場排水のLC/MS/MS分析例2(標準試料添加あり)

分析例2. 水質農薬の分析

また,本メソッドパッケージを使って水質農薬32成分を分析した例を下表に示します。各農薬の標準試料における6回繰り返し分析で良好な再現性,直線性が得られました。また,全ての成分で目標値の5倍濃度を下回る定量限界を示しました。(実試料分析では,前処理操作において固相カラムで500倍濃縮を行います。目標値の100分の1濃度を検出するためには,実質,目標値の5倍濃度が検出できることが求められています。)

水質農薬の分析結果

表1. 水質農薬の分析結果

HPLC 条件

1. ゴルフ場農薬

分析カラム Shim-pack XR-ODSII (2.0 mm I.D. × 150 mm L., 2.2 μm)
移動相A 5 mM 酢酸アンモニウム - 水
移動相B 5 mM 酢酸アンモニウム - メタノール
流量 0.2 mL/min (グラジエント溶出)
注入量 5 μL
カラムオーブン温度 40 ℃
 

2. 水質農薬

分析カラム L-Column ODS (2.1 mm I.D. × 150 mm L., 5.0 μm)
移動相A 0.1 %ぎ酸 - 水
移動相B アセトニトリル
流量 0.2 mL/min (グラジエント溶出)
注入量 10 μL
カラムオーブン温度 40 ℃

登録化合物一覧

1. ゴルフ場農薬

Acetamiprid
Azoxystrobin
Bensulide
Boscalid
Butamifos
Cafenstrole
Cafenstrole metabolite
Clothianidin
Cumyluron
Cyclosulfamron
Cyproconazole
Diazinon
Difenoconazole
Dithiopyr
Ethoxysulfron
Fenitrothion
Flazasulfuron
Flutolanil
Harosulfuron-methyl
Imidacloprid
Iprodione
Isoprothiolane
Isoxathion
Mecoprop
Mepronil
Metalaxyl
Oxaziclomefone
Pencycuron
Pendimethalin
Propiconazole
Propyzamide
Pyributicarb
Siduron
Simazine
Simeconazole
Tebuconazole
Tebufenozide
Terbucarb
Tetraconazol
Thiamethoxam
Thifluzamide
Triclopyr
Triflumizole
Triflumizole metabolite

2. 水質農薬

2,4-D
Asulam
Azoxystrobin
Bensulfuron-methyl
Bensulid(SAP)
Bentazone
Carbaryl(NAC)
Carbofuran
Carpropamid
Diuron(DCMU)
Dymuron
Fipronil
Flazasulfuron
Halosulfuron-methyl
Iprodione
MBC
Mecoprop(MCPP)
Methomyl
MPP
MPP oxon
MPP oxon sulfone
MPP oxon sulfoxide
MPP sulfone
MPP sulfoxide
Probenazole
Siduron
Simazine(CAT)
Thiobencarb
Thiodicarb
Thiuram
Triclopyr
Tricyclazole

注 意 事 項

1. 本データベースを用いて登録物質を確実に同定するためには,製品に含まれるメソッドテンプレートファイルの装置条件にて測定してください。

2. 本システムで得られる定性及び定量情報は,確認のために必ず標準試料を用いた試験を実施してください。

3. 本データベースを用いて登録物質を確実に同定するためには,製品に含まれるメソッドテンプレートファイルの装置条件にて測定してください。

I N F O R M A T I O N
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⇒(関連情報2)Nexera X2 & UFMS Application Data Sheet No.37「トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた水質農薬の定量分析」
⇒(関連情報3)Nexera X2 & UFMS Application Data Sheet No.36「トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた新規追加水質農薬の一斉分析(水道法水質管理目標)」
 

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