ICPE-9800シリーズ

マルチタイプICP発光分光分析装置(Simultaneous ICP Atomic Emission Spectrometer)

めっき液・排水分析

品質管理も排水分析もこれ1台で!!

製品の性能を高めるめっき技術,この品質を維持するためには,めっき液中の金属成分濃度の管理が重要です。一方,工場からの排水に含まれる金属濃度は,国の定める排水基準値以下であることが求められています。ICP発光分光分析装置ICPE-9800シリーズは,高感度かつ濃度の異なる多元素を一斉に分析できる特長を持ち,めっき液中の金属成分・排水中の微量元素を,1台で分析することができます。

■%オーダーの主成分から,μg/L以下の微量元素まで 一斉分析

高濃度まで測定可能な横方向観測と高感度な軸方向観測を自動で切り替え ,幅広い濃度範囲を一斉に測定することができ,試料の希釈の手間が省けます。さらに 独自設計のCCD検出器 は全波長を常に測定しており,万が一高濃度元素がオーバーフローしても,測定波長の変更を行うだけで,再測定の必要はありません。前処理時間・分析時間を大幅に短縮することができます。

■優れた マトリックス耐性と安定性

島津独自の導入系はマトリックスに強く,高濃度のめっき液も,長時間安定して分析できます。

■排水基準の10分の1以下を満たす 高感度分析

高感度な軸方向観測により,厳しい規制値に対応します。

■ランニングコストが 安価

島津独自のEcoモード,真空分光器 により,アルゴンガス消費量を大幅に抑えます。また,安価なアルゴンガスが使用可能(純度99.95%での点灯を保証)で,トータルのランニングコストを抑えることができます。

めっき液の分析時間を大幅に短縮!

亜鉛めっき液を1mol/L塩酸で10倍(vol/vol)希釈し測定試料としました。検量線法(比強度法)により,亜鉛めっき液中のZn,Ca,Fe,Mn,Ti,Al,Cd,Cuの分析を行いました。
Table1に分析結果を示します。めっき液中の主成分から微量元素までを,1回の希釈操作で一斉分析することができます。
Table2に測定値の妥当性確認結果を示します。高濃度元素については希釈試験,微量元素については添加回収試験を行い,いずれも100%近い良好な結果が得られました。Fig.1に主成分のZnのスペクトル線プロファイルを示します。Fig.2のZn検量線では,検量線上限濃度21g/Lレベルの測定においても良好な直線性が得られていることがわかります。
*詳細:アプリケーションニュース No.J113 亜鉛めっき液中の主成分元素から微量元素の一斉分析:ICPE-9820(会員制サイト)

 

Table 1 亜鉛めっき液の分析結果

原液試料中濃度 Zn Ca Fe Mn Ti Al Cd Cu
g/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
試料1 214 39.5 456  7.60 35.1  2.20 0.13 0.22
試料2 189 113  23.8 2.10 3.47 0.30 0.24 0.22
 

Table 2 亜鉛めっき液の希釈試験と添加回収試験の結果

測定液中濃度 Zn Ca Fe Mn Ti Al Cd Cu
mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
試料1(10倍希釈) 21400 3.95  45.6    0.760 3.51  0.220 0.013 0.022
希釈試験 試料1(100倍希釈)
希釈試験 試料1(1000倍希釈)
- 0.404 4.70 0.077 0.345 - - -
211 - - - - - - -
希釈試験結果(%) 101 98 97 99 102 - - -
希釈試験 試料1(100倍希釈)
希釈試験 試料1(1000倍希釈)
- - - - - 0.422  0.063  0.125
- - - - - 0.2   0.05  0.1  
添加回収率(%) - - - - - 101 99 103

希釈試験結果(%)={10倍希釈試料分析結果/(100倍又は1000倍希釈試料の定量値×希釈倍率/10)}×100
添加回収率(%)={(添加回収試験用試料分析結果—10倍希釈試料分析結果)/添加濃度}×100

Fig.1  Znのスペクトル線プロファイル

Fig.1 Znのスペクトル線プロファイル

Fig.2  Znの検量線

Fig.2 Znの検量線

排水基準を満たす高感度分析が可能!

検量線法(比強度法)で下水処理水(放流水)の定量分析を行いました。
Table 3に分析結果を示します。検出限界(3σ)は基準値の1/10以下と高感度です。
(処理水の定量値は,排水基準の1/100 以下と微量ですがICP-MS の結果とほぼ一致した結果が得られました。)
*詳細:アプリケーションニュース No.J107 下水汚泥・下水処理水中重金属の分析:ICPE-9820
 

Table 3  下水処理水の分析結果

  下水処理水(mg/L)
排水基準 検出限界 定量値 定量値
(ICP-MS)
Cd 0.1 0.00004   0.00007 0.00005
Pb 0.1  0.0004     0.001    0.0011  
Cr 2 0.0001    0.0014  0.0015  
Cr6+ 0.5
Zn 2 0.00006  0.051    0.05     
Cu 3 0.0001   0.01     0.011    
B 10 0.0001   0.082   0.084    
Mn 10 0.00001 0.029   0.028    
Fe 10 0.00004 0.098   0.101    

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