LCtalk特集号6
「LCtalk特集号6」
全28ページ，カラー
「HPLC日常分析の留意点 その2」 －分離のノウハウ－ を発行しました (2001/03/21)
HPLCの技術情報誌「LCtalk」のNo.19～43の中から，特に移動相や試料の調製に関する項目をピックアップして，特集号6(Special Issue VI) を発行いたしました。
| 内容紹介 |
| 移動相の調製方法 緩衝液のpH調整の方法の違いが分離に与える影響，有機溶媒と水溶液の混合方法が溶出に与える影響 → 記事 |
| 逆相クロマトグラフィーにおけるメタノールとアセトニトリルの違い 溶媒吸光度，圧力，溶出力，分離の選択性，ピーク形状，移動相の脱気 |
| 移動相の作り方－溶媒混合比のはなし－ 50％溶液と，1:1混合は異なります → 記事 |
| 緩衝溶液の調製方法 緩衝溶液の表記，pKa付近が緩衝作用が大，作成方法など → 記事 |
| pKaと化学平衡 pH，pKaと解離平衡，pKaと緩衝能 → 記事 |
| 水のグレードについて 一般的なHPLCに使用するHPLC用水，アミノ酸分析用の水，イオンクロマトグラフィー用の水 |
| TFA入りアセトニトリルのグラジエントベースライン TFAなど有機酸をA液とB液に同量添加しても，グラジエントベースラインがうねる原理の説明 → 記事 |
| イオンペアクロマトグラフィー アルキルスルホン酸，過塩素酸，対イオンの使い分け，有機溶媒濃度の設定 → 記事 |
| 電子天秤で正確にはかるには 機械式天びんと電子天びんの違い，電子天びんの感度校正と校正分銅，試料と試料容器，試料の密度，静電気の影響，上皿式の分析用電子天びん |
| 試料調製時の定量誤差要因 目的成分の各種容器への吸着，吸着抑制，試料の分解 → 記事 |
| 試料溶媒中の溶存空気由来のピークについて 有機溶媒は，空気が溶解すると，吸光度や屈折率が変化します。 従って，移動相を脱気し試料溶媒を脱気無しで注入すると，溶存空気に由来するピークが出現します → 記事 |
| 試料溶媒がピーク形状に与える影響 溶出力の強い溶媒で大容量に注入すると，ピークはリーディングします。 逆に溶出力の弱い溶媒で注入するとカラム入口部濃縮が起こりますので，大容量注入が可能です → 記事 |
| 送液圧力異常上昇時のチェック方法 圧力異常上昇時に生じる可能性のある問題，流路のチェック方法，流路部分別解決策，ケース別対処，日常から留意しておきたいこと → 記事 |
| 内部標準法について 注入容量の誤差をカバーする内部標準物質，内部標準物質の選び方 |
| 理論段数の計算式 半値幅法，接線法，面積高さ法，EMG法，計算式の違いによる理論段数値の差 → 記事 |
| 訂正1：冊子p20の図1脚注における b)とc)の表記が入れ違っています。図内は間違いはありません。 訂正2：冊子p27の半値幅法係数について，JP(日本薬局方)では5.54→5.55→5.54(2006年4月)に変更され，島津のワークステーションも5.55/5.54を選択可能になっています。（LCsolutionでは, "カラムパフォーマンス"で係数の選択が可能です。5.54は計算方法"JP", 5.55は"JP2"。) |