"Co-Sense for Impurities"による薬剤成分中不純物のLC/MS/MS分析 New

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LCtalk85号Applications

医薬品などの不純物管理には,一般にHPLC-UV法がよく用いられます。しかし,HPLC-UV 法で効率的な分離条件ではMS 検出に適さず,不純物の定性を難しくすることがあります。このような場合,LCtalk84 号でもご紹介しました“Co-Sense for Impurities”システムを用いると,カラムからの溶出液を揮発性移動相に置 換することができ,LC/MS 分析を行うことができます。ここでは,日本薬局方に基づくラベプラゾールナトリウムのHPLC-UV 法に,LC/MS/MS 分析を適用した例をご紹介します。

HPLC-UV法による1次分離

表1にHPLC-UV法によるラベプラゾールナトリウムの分析条件を,図2 にそのクロマトグラム(1次分離)を示します。
図2中の「不純物ピークA」(ピーク面積で主成分の約 0.06 %)のカラム溶出液を,表2 に示す条件により揮発性移動相に置換しながらトラップカラムに濃縮,2次分離を行いました。

Co-Sense for Impurities流路図
図1. Co-Sense Impurities流路図
表1. HPLC-UV法(1次分離)の条件
図2. ラベプラゾールナトリウムのUVクロマトグラム

2次分離によって得られる不純物ピークのLC/MS/MS分析

UV検出した「不純物ピークA」をMS検出した結果,図3のように不純物成分が複数含まれることが確認できました。また,プロダクトイオンスキャンを行うことにより,不純物成分の構造推測が可能でした(図4)。
本 法では,1次分離で得られたピーク溶出液を濃縮することにより2次分離に導入しますので,高感度に測定することができます。また,HPLC-UV 法とLC/MS法で別々に測定を行った場合,分離条件の変更により溶出パターンが異なりピーク同士の対応がつかなくなる こともありますが,本システムでは1 次分離にHPLC-UV法の分離条件をそのまま使用できますので,ピーク成分の定性に有効です。

表2. 2次分離(LC/MS/MS)の条件
IM2のプリカーサイオンm/z508
図3. 不純物ピークAのマスクロマトグラム(成分IM1,2,3に分離)
図4. 不純物成分IM2のプロダクトイオンスペクトル

⇒ Co-Sense for Impuritiesシステム詳細についてはこちら

高感度不純物定量システム Co-Sense for Impurities
高感度不純物定量システム
Co-Sense for Impurities

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