Shim-pack シリーズ

比類ないピーク形状

Shim-pack Arata LCカラムは塩基性化合物の比類ないピーク形状を実現しながら,酸性化合物も良好なピーク形状を維持します。

 

塩基性・酸性医薬品混合物の分析(粒子径2.2-2.5 µm)

塩基性化合物のピーク形状が悪化しやすい希薄有機酸移動相(0.1%ギ酸移動相)条件での分析において,Shim-pack Arata C18カラムは塩基性医薬品4種類および酸性医薬品5種類全ての卓越したピーク形状を実現しました。

 

 

塩基性化合物のピーク形状が悪化しやすい希薄有機酸移動相(0.1%ギ酸移動相)で,塩基性医薬品4種類,酸性医薬品5種類の混合物について,Shim-pack Arata C18カラム(2.2 µm),ハイブリッドC18カラム(塩基性化合物ピーク形状改善タイプ:2.5 µm)および一般的なODSカラム(Shim-pack XR-ODSⅡカラム:2.2 µm)を用いて分析を行い,各医薬品のピーク形状(シンメトリー係数)を比較しました。
希薄有機酸移動相条件での塩基性化合物ピーク形状を特に謳ったハイブリッドC18カラムでは,一般的なODSカラムに比べて,塩基性医薬品(1-4)のピーク対称性は向上した反面,酸性医薬品(5-9)のピーク対称性は悪化しテーリングが見られました。一方,Shim-pack Arata C18カラムは,塩基性医薬品のピーク対称性について最も良好な結果が得られただけでなく,酸性医薬品についても,一般的なODSと同等以上のピーク対称性を示しました。

 

塩基性・酸性医薬品混合物の分析(粒子径5 µm)

0.1%ギ酸移動相条件での分析において,Shim-pack Arata C18カラムは塩基性医薬品4種類および酸性医薬品5種類全てに卓越したピーク形状を実現しました。

 

1.Cyproheptadine  2.Hydroxyzine  3.Mequitazine  4.Clemastine(塩基性医薬品)
5.Proxicam  6.Meloxicam  7.Flurbiprofen  8.Diclofenac  9.Mefenamic acid(酸性医薬品)

 

0.1%ギ酸移動相条件で,塩基性医薬品4種類および酸性医薬品5種類の混合物について,Shim-pack Arata C18カラム(5 µm),Core shell C18カラム(5 µm)および一般的なODSカラム(Shim-pack VP ODS:5 µm)を用いて分析を行い,各医薬品のピーク形状(シンメトリー係数)を比較しました。
Core shell C18カラムでは,一般的なODSカラムに比べて,塩基性医薬品(1-4)について,オーバーロードと思われるピーク対称性の悪化が見られただけでなく,酸性医薬品(5-9)のリーディングによるピーク形状の悪化が見られました。一方,Shim-pack Arata C18カラムは,塩基性医薬品のピーク対称性について最も良好な結果が得られただけでなく,酸性医薬品についても,一般的なODSカラムと同等の高いピーク対称性を示しました。

迅速な平衡化と安定した保持

塩基性化合物分析に希薄有機酸移動相(0.1%ギ酸,リン酸など)を用いた場合,良好なピーク形状が得られないだけでなく,安定した保持を得られるまでに長時間の通液を要するといった問題も生じます。Shim-pack Arata C18 LCカラムは,希薄有機酸移動相条件でも迅速に平衡化し,比類ないピーク形状と安定した保持時間で,確実な定性・定量を実現します。

 

医薬品純度試験への適用
 ~0.1%リン酸移動相条件における塩基性医薬品および不純物の保持挙動~

医薬品の品質管理において,原薬および製剤中の不純物管理は厳しく規制されます。原料および各製造過程における不純物管理により最終プロダクトである原薬および製剤の不純物を管理します。“品質は工程で造り込む”との考え方が基本的に求められるため,特に製薬企業のCMC部門における不純物管理業務の質的効率化が問われます。中でも,これら不純物管理に適用される試験法の信頼性(堅牢性)の確保は,医薬品の品質管理の質を左右するキーポイントに位置付けられます。
Shim-Pack Arata C18カラムは,0.1%リン酸移動相条件での迅速な平衡化による安定した分離性能を実現し,塩基性医薬品のみならず微量の関連不純物に対しても高い信頼性(堅牢性)を確保した試験法を提供します。

 

0.1%リン酸含有移動相をそれぞれのカラムに通液し,5時間後と12時間後における主成分とその不純物の保持挙動について比較しました。一般的なODSカラムでは,通液時間による主成分と多くの不純物の保持時間に変動が認められ,保持時間の変動による分離への影響が懸念される結果となりました。一方,Shim-Pack Arata C18カラムは主成分とその不純物の保持時間には変動は認められませんでした。この変動の違いは,0.1%リン酸移動相条件におけるカラムの平衡化時間の差に由来することを示唆しています。

 

異なる粒子径間・カラムサイズでのシームレスな分析法移管性

Shim-pack Arata LCカラムは,異なる粒子径かつカラムサイズにおいて,一貫したシームレスな分析法移管を提供し,HPLC⇔UHPLC間の容易な移管を実現します。

 

逆相標準物質の分析法移管

粒子径,カラムサイズによらず分離を維持してシームレスに移管可能

 

塩基性・酸性医薬品混合物の分析法移管

安定したデータ取得の難しい希薄有機酸移動相条件におけるイオン性化合物のグラジエント分析においても,Shim-pack Arata C18カラムはシームレスな分析法移管を提供します。

 

1.Cyproheptadine  2.Hydroxyzine  3.Mequitazine  4.Clemastine(塩基性医薬品)
5.Proxicam  6.Meloxicam  7.Flurbiprofen  8.Diclofenac  9.Mefenamic acid(酸性医薬品)

 

 

Shim-pack Arata C18カラムでは,塩基性・酸性医薬品のいずれにおいても,異なる粒子径・カラムサイズ間で分離性能を維持してシームレスな移管を実現します。例えば,粒子径5 µm, 4.6 × 150 mmのカラムから粒子径2.2 µm, 3.0 × 75 mmのカラムに移管することで,分析時間を1/4,溶媒消費量を1/5に削減できます。

優れたロット間再現性

長期間にわたり一貫した分析性能を実現するには,カラム性能のロット間再現性が重要です。Shim-pack Arata C18カラムの充?剤は,塩基性および酸性化合物を用いて品質試験を行っています。尚,この品質試験は0.1%ギ酸移動相を用いた厳しい条件で実施され,一貫したカラム性能を確実なものとしています。

異なる3ロットのシリカゲル基材を用いたShim-pack Arata C18カラムは優れた再現性を示しています。

 

ペプチドの卓越した分離性能

一般的に正電荷を有するペプチドの逆相分析では,良好なピーク形状を得るために,イオンペア効果の高いTFA含有移動相が用いられますが,TFAはイオンサプレッションの原因や分析システムに残留するなどの課題を残しています。Shim-pack Arata LCカラムは,LC/MS(/MS)に適したギ酸含有移動相条件でも,ペプチドの良好なピーク形状を実現し,卓越した分離性能を発揮します。

 

ペプチド分離の確実性の向上 ~Shim-pack Arata Peptide C18カラム~

Shim-pack Arata Peptide C18カラムは,ペプチド分析におけるロット間再現性を確保するため,通常の品質試験に加えて,ペプチド標準品混合物を用いた試験も適用しています。この品質試験は0.1%ギ酸移動相を用いた厳しい条件で実施し,ペプチド分析に対し一貫した安定なカラム性能を必要とするお客様の分析法の要望に応えます。

 

卓越したピーク形状と迅速なカラム平衡化

一般的なODSカラムでイオンペア効果の低い0.1%ギ酸移動相を用いてペプチドを分析する場合,ピーク形状の課題があるのみならず安定した保持時間および面積値を得られるまでに長時間を要します。Shim-pack Arata Pepetide C18カラムは,0.1%ギ酸移動相でも迅速な平衡化により,ペプチドの卓越したピーク形状と安定した保持および面積値を同時に達成します。

 

 

カラム出荷時の封入溶媒(アセトニトリル100%)から移動相を通液し,一定時間毎に,AngiotensinⅠの保持時間,シンメトリー係数および面積値の変化を比較しました。一般的なODSカラムでは,ピーク形状は良好とは言えず,さらに通液360分後においても保持が安定していないのに対し,Shim-pack Arata Peptide C18では,少なくとも通液30分後で保持が安定し,良好なピーク形状が得られました。

 

Shim-pack Arataのテクノロジーにより実現するペプチドの高い回収率

Shim-pack Arata Peptide C18カラムは,充塡剤へのペプチドの吸着を最小限に抑えられることから,カラムでの高い回収率を確保し,良好なペプチド分析を実現します。

 

ミオグロビンのトリプシン消化物の分析

ペプチドは充塡剤に非特異的な吸着を示すことが知られています。Shim-pack Arata Peptide C18カラムは,ペプチド分析において高い回収率を確保できることが示唆されました。

 

ミオグロビンのトリプシン消化物について,Shim-pack Arata Peptide C18( 2.2 µm),Core shell C18( sub 2 µm),Coreshell C8(sub 4 µm)を用いて分析を行い,結果を比較しました。比較した2種類のカラムに比べて,Shim-pack ArataPeptide C18カラムでは,面積値が優位に大きく,高い回収率が得られることが示唆されました。

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