Prominence 分取システム

分取液体クロマトグラフ (Preparative HPLC)

リサイクル分離法による効率化

低いコストで分離を向上

クローズドループリサイクルを行うための流路

分取用カラムは,サイズが大きいほど高価になります。コストを抑制するためには,比較的低価格であまり高分離を期待できない長さのカラムを使用することが多くなりますが,このような場合でも分離能力を向上させる方法「リサイクル分離法」(クローズドループリサイクル)があります。本法では,分離カラムから溶出した目的成分を含む溶出液バンドをカラム入口部に再導入することによって,カラム長さを長くしたかのような効果を得ることができます。
有効なリサイクル分離を行うためには,試料成分バンドのカラム外拡散を低減することが重要です。Prominence分取システムは,送液ユニット内容量を低減することにより,理論段数100万段を超える高効率のシステムを構築することも可能となります。

36回目溶出時の理論段数100万段突破例
(LC-20ARリサイクルセミ分取システム)

カラム STR ODS-ll(250 mmL.×20 mml.D., 5 µm)2本
移動相 アセトニトリル
流 量 9.4 mL/min
検 出 フェニルデカン

分取処理速度の向上

リサイクル分離を行うと時間がかかるというイメージがありますが,近接した分離の場合は,試料を大量に注入してリサイクル分離をした方が,時間当たりの分取処理速度を向上できる場合があります。
例えば,Shim-pack GPC-2001Cカラムで,n-ブチル/n-プロピルベンゼンをRs(分離度)=1で得ようとすると,注入量は70 µL以下となります。ここで20倍注入すると分離度は0.4に低下するものの,リサイクル3回目にはRs=1となり,処理速度6倍が得られています。なお,1400 µL注入時に理論段数が当初3倍,2倍と大幅に向上しているのは,注入時のバンド拡散の悪影響がリサイクルを進めると小さくなることを意味します。

セミ分取GPCカラムでのリサイクル分離による分取処理速度向上例
(LC-20ARリサイクルシステム)

カラム Shim-pack GPC-2001C(300 mmL.×20 mmI.D.)
移動相 クロロホルム
流 量 3 mL/min
検 出 n-ブチル/n-プロピルベンゼン

Top of This Page