FTIRと水

FTIRノウハウ・実務編

FTIR TALK LETTER vol.19 (2012)

私たちのすぐ身近にあり,私たちの生活と切っても切れない水。水がなくなると私たちは生きていくことができません。しかしながらFTIRにとっては,ハードウェア的にもアプリケーション的にも水(水蒸気)は厄介なものなのです。

1. ハードウェアと水

 FTIRでは,光源から発せられた光を干渉させ,これを試料に照射することにより,試料の赤外スペクトルを測定します。その測定光路内で使用される光学素子の中で,光の干渉を起こすためのビームスプリッタや,干渉室と試料室を隔てるための窓などは,その機能上,赤外光がこれらを透過する必要があります。
 赤外光を透過する光学素子の材料としては,臭化カリウム(KBr)やヨウ化セシウム(CsI)などのハロゲン化アルカリがよく使われます。ハロゲン化アルカリは潮解性(結晶が空気中の水蒸気と反応して溶解する性質)を持つため,湿度の高い場所では水(水蒸気)が光学素子の表面を侵蝕し,光学素子として用を成さないものとなってしまいます。
Fig.1に水蒸気により表面が潮解したKBr窓板(右)と潮解していないもの(左)の写真を示します。

Fig.1 KBr窓板
Fig.1 KBr窓板

2.アプリケーションと水

 水蒸気は,Fig.2に示すように4000cm-1~3400cm-1と2000cm-1~1300cm-1に赤外吸収があります。4000cm-1~3400cm-1の領域には-OH基や-NH基などのピーク,2000cm-1~1300cm-1の領域にはC=O基や-CH2-基などのピークがあり,水蒸気のピークと重なると赤外スペクトルの解析に支障をきたすことがあります。

Fig.2 水蒸気のスペクトル
Fig.2 水蒸気のスペクトル

3. 水を排除する手立て

 このようにFTIRは,ハードウェア面でもアプリケーション面でも水を嫌います。
次に水分を除去し,精密な測定・分析を可能にするハードウェア,ソフトウェアを紹介いたします。

1)電気式除湿器
(IRPrestige-21とIRAffinity-1に標準装備)

 当社のフーリエ変換赤外分光光度計IRPrestige-21とIRAffinity-1は干渉室に電気式除湿器を備えることによって,潮解性のある光学素子を保護しています。
 IRPrestige-21にはペルチェ素子による除湿を行っています。冬の窓ガラスに水滴がつき,流れ落ちる光景をよく見かけますが,IRPrestige-21では,これと同じ原理を用いています。ペルチェの冷却側を干渉室内にさらし,水蒸気を結露させ,結露した水分を干渉室外に追い出すことにより除湿しています。
 一方,IRAffinity-1は固体高分子電解質膜を利用し,干渉室内の水を電気分解し,除去しています。
電気分解式除湿器の陽極側(除湿側)を干渉室内に入れ,水を水素イオンと酸素に分離します。

 水素イオンは固体高分子電解質膜の中を移動し,干渉室外の陰極側(放湿側)に移動します。陰極側では,水素イオンは空気中の酸素と反応し水分子となります。

模式図をFig.3に示します。

Fig.3 固体高分子電解質膜による除湿
Fig.3 固体高分子電解質膜による除湿

2)乾燥空気供給装置(特別付属品)

 パージコントロールキット(特別付属品)と併用することにより,FTIRの干渉室や試料室,検出器室へ乾燥空気を送り込むことができます。これにより測定光路上にある水蒸気を追い出し,精密な測定が可能になります。Fig.4に乾燥空気を供給する前とあとのパワースペクトルを示します。水蒸気のピークが小さくなっているのがわかります。

Fig.4 乾燥空気によるパージ
Fig.4 乾燥空気によるパージ

3)窒素ガスによるパージ

 乾燥空気の代わりに純度の高い窒素ガスを供給(窒素パージ)することにより,水蒸気に加えて二酸化炭素も除去でき,より高精度な測定が可能となります。

4)大気補正(IRsolution標準機能)

 IRSolutionでは,大気補正という機能を使って,ソフトウェア的に水蒸気と二酸化炭素のピークを除去することが可能です。
 バックグラウンド測定時のパワースペクトルから水蒸気と二酸化炭素のピークを抽出し,試料測定後,試料の赤外スペクトルからそれぞれのピークを除去します。
 Fig.5に大気補正後の赤外スペクトル(黒色)を示しますが,4000cm-1~3400cm-1と2000cm-1~1300cm-1の水蒸気のピークや2360cm-1付近の二酸化炭素のピーク(赤色)がきれいに除去されていることが分かります。

Fig.5 大気補正
Fig.5 大気補正

 紹介いたしましたとおり,FTIRは水や水蒸気の影響を大きく受けます。しかしながら,ハードウェア的にもソフトウェア的にもさまざまな対策を行っておりますので,安心してご使用ください。

補足) 最新型のIRTracer-100,IRAffinity-1Sも電気式除湿器の機能を備えています。

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