医薬品残留溶媒の Class 1, 2A, 2B成分の一斉分析 / HS-GCMS

医薬品残留溶媒の Class 1, 2A, 2B成分の一斉分析 / HS-GCMS

医薬品中の残留溶媒は原薬または医薬品添加物や製剤の工程で使用されるか生成する揮発性有機化学物質と定義されており,ヒトの健康に及ぼし得るリスクに基づいて Class1 から Class3 に分類され管理されています。 
USP(米国薬局方)General Chapters<467> Residual Solvents で規定されるGC-HS法ではClass毎に3回分析する必要がありますが,ここで紹介するHS-GCMS法では1回の測定ですべてのClassの測定が可能です。また,未知ピークの定性情報も得ることができます。

GCでは分離が不十分でもGC/MS の質量選択性により定量可能な分離を得ることが出来ます。Fig. 1のクロマトグラムを示します,また繰り返し分析精度はSIM でRSD%1.3 ~ 3.9 % と良好な結果が得られました(Table 1)。

Fig. 1  TIC Chromatogram of 27mixtuer

Fig. 1 TIC Chromatogram of 27mixtuer

Table 1 Repeatability of 27 compounds

  名前 略称 Class R.T. Conc.(μg/ml) AREA RED(%)
1 メタノール MeOH CLASS 2A 2.321 3.03 3.83
2 1,1-ジクロロエチレン 11DCEy CLASS 1 3.618 0.018 2.79
3 アセトニトリル AcNt CLASS 2A 4.107 2.85 3.29
4 ジクロロメタン DCM CLASS 2A 4.411 27.0 2.78
5 trans-1,2-ジクロロエチレン trans-12DCEy CLASS 2A 4.908 14.6 2.60
6 ヘキサン C6 CLASS 2B 5.477 0.52 3.38
7 ニトロメタン NtMe CLASS 2B 7.025 0.82 2.44
8 cis-1,2-ジクロロエチレン cis-12DCEy CLASS 2A 7.216 5.05 2.49
9 THF THF CLASS 2A 7.918 3.12 2.12
10 クロロホルム CRF CLASS 2B 8.304 1.97 2.67
11 1,1,1-トリクロロエタン 111TCEa CLASS 1 8.728 0.033 2.61
12 シクロヘキサン cycC6 CLASS 2A 8.939 24.1 2.27
13 四塩化炭素 CCl4 CLASS 1 9.24 0.045 1.62
14 ベンゼン Bz CLASS 1 10.018 0.064 2.01
15 1,2-ジメトキシメタン 12DMOEa CLASS 2B 10.222 0.42 2.74
16 1,2-ジクロロエタン 12DCEa CLASS 1 10.358 0.085 2.30
17 トリクロロエチレン TCEy CLASS 2B 13.293 0.42 1.56
18 メチルシクロヘキサン mecycC6 CLASS 2A 14.509 8.72 1.69
19 1,4-ジオキサン 14-D CLASS 2A 15.501 6.15 2.54
20 ピリジン Pry CLASS 2B 21.644 1.67 3.29
21 トルエン Tol CLASS 2A 22.354 7.00 1.56
22 n-ブチルメチルケトン MBK CLASS 2B 25.172 0.83 1.34
23 クロロベンゼン ClBz CLASS 2A 26.884 2.92 1.28
24 エチルベンゼン EB CLASS 2A 27.221 1.47 1.41
25 m,p-キシレン m,p-X CLASS 2A 27.542 2.48 1.41
26 o-キシレン o-X CLASS 2A 28.362 10.3 1.66
27 テトラリン Sulfln CLASS 2B 34.516 0.65 1.77

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ヘッドスペース分析システム

ヘッドスペース分析システム 環境・食品・化成品分析

ヘッドスペースを用いて液体や固体中の揮発性成分の分析が行えます。 ヘッドスペースとは,"物の上部の空間"の意味で,液体や固体の上部には,それらに含まれている成分で特に沸点の低いものが存在しています。ヘッドスペースサンプラーはバイアルに封入された試料を一定時間保温することで気相と試料を平衡状態にして,その気相部分(ヘッドスペース)をガスクロマトグラフ(GC)に導入し分析するための装置です。 食品中の香気成分,化成品の臭い成分,環境水中の有害揮発成分の定性や定量に用いられます。

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