「軟包装材料の製造に関する管理機器マニュアル」に準拠した残留溶媒測定法

その2では軟包装衛生協議会編集「軟包装材料の製造に関する管理機器マニュアル」記載の残留溶媒測定法に準拠した分析例をご紹介します。

本分析は,500mL容積の三角フラスコ(ガスタイトシリンジで採取できるような加工を施したシリコンゴム栓付き,図1参照)を用い,マニュアルヘッドスペース法にて分析を行います。パックドカラムで分離を行いFID(水素炎イオン化検出器)で検出します。
前処理法の概要は,図1のように0.2m2の試料を三角フラスコに入れ,シリコンゴム栓にて封入,80℃にて30分保温した後,ヘッドスペースをGCに注入します。
保温用の三角フラスコの例と試料封入から保温,ヘッドスペース採取,GCへ注入している様子を図1に示します。保温後の三角フラスコは速やかに取り出し,加温したシリンジでヘッドスペースを採取,速やかにGCに注入します。(三角フラスコ,シリンジは高温なので保護手袋等を使用して火傷に十分注意してください。)

ヘッドスペース採取からGCへ注入まで

図1 ヘッドスペース採取からGCへ注入まで

図2に標準試料の分析例(ヘッドスペース1mL注入)を示します。

標準試料の分析例

図2 標準試料の分析例

<分析条件>

三角フラスコ保温温度:80℃
三角フラスコ保温時間:30分
注入量:1mL
カラム:PEG-20M 20% on Chromosorb-W(AW-DMCS),80/100mesh,(3m×2.6mm) glass
カラム温度:80℃
カラム流量:N220mL/min
標準試料1:各成分 約1mg/m2相当
標準試料2:各成分 約2mg/m2相当

また,食品用包装材(菓子)の分析例(標準溶液添加試料,ヘッドスペース1mL注入)を示します。

食品包装材(菓子)の分析例

図3 食品包装材(菓子)の分析例

<分析条件>

三角フラスコ保温温度:80℃
三角フラスコ保温時間:30分
注入量:1mL
カラム:PEG-20M 20% on Chromosorb-W(AW-DMCS),80/100mesh,(3m×2.6mm) glass
カラム温度:80℃
カラム流量:N220mL/min
実試料量:0.2m2折りたたんで封入
添加量:各成分 約1mg/m2相当

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