LC/MS/MSメソッドパッケージ 水質農薬分析

“Ready to Use Method” をご提供します

LC/MS/MS分析において必要となる分離条件の検討や各化合物に対するMS パラメータの最適化などの煩雑な作業をユーザーが実施することなく分析をはじめることができるため，多成分一斉分析業務の効率化に有効です。

ゴルフ場農薬および水質農薬の,LC/MS分析法が定められている 農薬76種類を登録

ゴルフ場の芝生を維持管理するために使用されている多数の農薬が，付近の河川水や水道水などを汚染することが懸念されています。1990年環境省から出された「ゴルフ場で使用される農薬による水質汚濁の防止に係る暫定指導指針」の2010年9月29日の通知では72農薬の指針値が示され，44農薬がLC/MSでの評価対象となっています。
また，水道水中の農薬についても関心が高く，水質管理目標設定項目が設定されています。水質管理目標設定項目（2010年4月改正）における“別添方法18 固相抽出-LC/MSによる一斉分析法”では現在31農薬が対象となっています。
本メソッドパッケージには，ゴルフ場農薬（44種類）と水質規制農薬（オキシン銅を除いた30種類にSimazine，Thiobencarb を加えた32種類）について，対象成分の分析条件，化合物情報が登録されています。LCMSMS分析において必要となる分離条件の検討や各化合物に対するMSパラメータの最適化などの煩雑な作業なしに，分析をはじめることができ，効率よく多成分一斉分析を実施いただけます。

分析例1. ゴルフ場農薬の分析

ゴルフ場排出水の測定を行いました。試料溶液（標準試料添加なし）および，標準試料を10μg/Lまたは50μg/L添加した試料溶液のMRMクロマトグラム（例として，シマジン・ダイアジノン・イソキサチオン・トリフルミゾール）を示します。今回用いた排出水からは農薬は検出されませんでしたが，標準試料を添加した試料溶液では，指針値の1/3～1/10の濃度をいずれも夾雑成分の妨害を受けることなく，良好なS/N比で検出してます。

図1. ゴルフ場排水のLC/MS/MS分析例1（標準試料添加なし:当該農薬不検出）

図2. ゴルフ場排水のLC/MS/MS分析例2（標準試料添加あり）

分析例2. 水質農薬の分析

また，本メソッドパッケージを使って水質農薬32成分を分析した例を下表に示します。各農薬の標準試料における6回繰り返し分析で良好な再現性，直線性が得られました。また，全ての成分で目標値の5倍濃度を下回る定量限界を示しました。（実試料分析では，前処理操作において固相カラムで500倍濃縮を行います。目標値の100分の1濃度を検出するためには，実質，目標値の5倍濃度が検出できることが求められています。）

表1. 水質農薬の分析結果

HPLC 条件

1. ゴルフ場農薬

2. 水質農薬

登録化合物一覧

1. ゴルフ場農薬

Acetamiprid Azoxystrobin Bensulide Boscalid Butamifos Cafenstrole Cafenstrole metabolite Clothianidin Cumyluron Cyclosulfamron Cyproconazole

Diazinon Difenoconazole Dithiopyr Ethoxysulfron Fenitrothion Flazasulfuron Flutolanil Harosulfuron-methyl Imidacloprid Iprodione Isoprothiolane

Isoxathion Mecoprop Mepronil Metalaxyl Oxaziclomefone Pencycuron Pendimethalin Propiconazole Propyzamide Pyributicarb Siduron

Simazine Simeconazole Tebuconazole Tebufenozide Terbucarb Tetraconazol Thiamethoxam Thifluzamide Triclopyr Triflumizole Triflumizole metabolite

2. 水質農薬

2,4-D Asulam Azoxystrobin Bensulfuron-methyl Bensulid(SAP) Bentazone Carbaryl(NAC) Carbofuran

Carpropamid Diuron(DCMU) Dymuron Fipronil Flazasulfuron Halosulfuron-methyl Iprodione MBC

Mecoprop(MCPP) Methomyl MPP MPP oxon MPP oxon sulfone MPP oxon sulfoxide MPP sulfone MPP sulfoxide

Probenazole Siduron Simazine(CAT) Thiobencarb Thiodicarb Thiuram Triclopyr Tricyclazole

I N F O R M A T I O N
⇒（関連製品1）超高速トリプル四重極型LC/MS/MSシステムシリーズ
⇒（関連製品2）LC/MSソリューションシステムパッケージ一覧

⇒（関連情報1）Nexera X2 & UFMS Application Data Sheet No.38「トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた水質農薬のスクリーニング分析」
⇒（関連情報2）Nexera X2 & UFMS Application Data Sheet No.37「トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた水質農薬の定量分析」
⇒（関連情報3）Nexera X2 & UFMS Application Data Sheet No.36「トリプル四重極型LC/MS/MSを用いた新規追加水質農薬の一斉分析（水道法水質管理目標）」