LCMS-8030
トリプル四重極型LC/MS/MSシステム

水質分析(ゴルフ場農薬・水質規制農薬)メソッドパッケージのご紹介

 ゴルフ場の芝生を維持管理するために使用されている多数の農薬が,付近の河川水や水道水などを汚染することが懸念されています。1990年環境省から出された「ゴルフ場で使用される農薬による水質汚濁の防止に係る暫定指導指針」の2010年9月29日の通知では72農薬の指針値が示され,44農薬がLC/MSでの評価対象となっています。
 また,水道水中の農薬についても関心が高く,水質管理目標設定項目が設定されています。 水質管理目標設定項目(2010年4月改正)における“別添方法18 固相抽出-LC/MSによる一斉分析法”では現在31農薬が対象となっています。
本メソッドパッケージには,ゴルフ場農薬(44種類)と水質規制農薬(オキシン銅を除いた30種類にSimazine,Tiobencarb を加えた32種類)について,対象成分の分析条件,化合物情報が登録されています。 LCMSMS分析において必要となる分離条件の検討や各化合物に対するMSパラメータの最適化などの煩雑な作業なしに,分析をはじめることができ,効率よく多成分一斉分析を実施いただけます。

分析例

ゴルフ場排出水の測定を行いました。 試料溶液(標準試料添加なし)および,標準試料を10μg/Lまたは50μg/L添加した試料溶液のMRMクロマトグラム(例として,シマジン・ダイアジノン・イソキサチオン・トリフルミゾール)を示します。今回用いた排出水からは農薬は検出されませんでしたが,標準試料を添加した試料溶液では,指針値の1/3~1/10の濃度をいずれも夾雑成分の妨害を受けることなく,良好なS/N比で検出してます。
 また,本メソッドパッケージを使って水質農薬32成分を分析した例を示します。 各農薬の標準試料における6回繰り返し分析で良好な再現性,直線性が得られました。また,全ての成分で目標値の5倍濃度を下回る定量限界を示しました。(実試料分析では,前処理操作において固相カラムで500倍濃縮を行います。 目標値の100分の1濃度を検出するためには,実質,目標値の5倍濃度が検出できることが求められています。)

収録化合物リスト

<ゴルフ場農薬>
Acetamiprid
Azoxystrobin
Bensulide
Boscalid
Butamifos
Cafenstrole
Cafenstrole metabolite
Clothianidin
Cumyluron
Cyclosulfamron
Cyproconazole
Diazinon
Difenoconazole
Dithiopyr
Ethoxysulfron
Fenitrothion
Flazasulfuron
Flutolanil
Harosulfuron-methyl
Imidacloprid
Iprodione
Isoprothiolane
Isoxathion
Mecoprop
Mepronil
Metalaxyl
Oxaziclomefone
Pencycuron
Pendimethalin
Propiconazole
Propyzamide
Pyributicarb
Siduron
Simazine
Simeconazole
Tebuconazole
Tebufenozide
Terbucarb
Tetraconazol
Thiamethoxam
Thifluzamide
Triclopyr
Triflumizole
Triflumizole metabolite

<水質規制農薬>
2,4-D
Asulam
Azoxystrobin
Bensulfuron-methyl
Bensulid(SAP)
Bentazone
Carbaryl(NAC)
Carbofuran
Carpropamid
Diuron(DCMU)
Dymuron
Fipronil
Flazasulfuron
Halosulfuron-methyl
Iprodione
MBC
Mecoprop(MCPP)
Methomyl
MPP
MPP oxon
MPP oxon sulfone
MPP oxon sulfoxide
MPP sulfone
MPP sulfoxide
Probenazole
Siduron
Simazine(CAT)
Thiobencarb
Thiodicarb
Thiuram
Triclopyr
Tricyclazole

分析条件

<ゴルフ場農薬>
分析カラム Shim-pack XR-ODSII(150mmL. x2.0mmI.D. , 2.2μm)
移動相A 5mmol/L ammonium acetate - Water
移動相B 5mmol/L ammonium acetate - Methanol
流量 0.2mL/min (グラジエント溶出)
注入量 5μL
オーブン温度 40℃

<水質規制農薬>
分析カラム L-Column ODS(150mmL. x2.1mmI.D. , 5μm)
移動相A 0.1% formic acid - Water
移動相B Acetonitrile
流量 0.2mL/min (グラジエント溶出)
注入量 10μL
オーブン温度 40℃

仕様

対象装置 LCMS-8030
ワークステーション LabSolutions LCMS Ver.5.41以降
(ご利用の際は,最新Ver.のLabSolutions LCMSをお使いください。)
製品構成 メソッドファイル,レポートフォーマットファイル,
メソッドパラメータリスト(各成分の測定パラメータが入ったテキストファイル)

注意事項

  1. データベースに含まれる情報の正確性や,その使用の結果得られる情報の有用性については,何らの保証もされないことをあらかじめご了承ください。
  2. 本システムで得られる定性及び定量情報は,確認のために必ず標準試料を用いた試験を実施してください。
  3. 本データベースを用いて登録物質を確実に同定するためには,製品に含まれるメソッドテンプレートファイルの装置条件にて測定してください。

  • C.78 LC/MS/MSを用いた水質農薬の分析
  • (pdf,1.5MB 会員制サイト)

  • C.80 LC/MS/MSを用いたゴルフ場農薬の分析
  • (pdf,1.0MB 会員制サイト)
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