LC-MSの分析条件について その1「第一選択移動相の基礎」

　ところが実際には，LC-MS分析に具体的にどのような移動相を使ったらいいか？･･･と悩まれることも多いようです。 残念ながら，すべての分析に適用できる「夢の移動相」は存在せず，また制限があるとは言え，あらゆる条件を検討することは至難の業です。 そこで，私たちはできるだけ短時間に満足の行く分析条件を探し出すため，ある程度パターン化された分析条件検討手順を踏んでいます。

(4)調製した移動相のコンタミネーションや汚染に気をつけなければなりませんが，一般にぎ酸移動相は酢酸移動相に比べその度合いが低いと言われています。 LC-MS分析では移動相や添加物の純度が大きく影響します。 LC-MS用の移動相などが販売されていることからも分かるように，高感度分析を目指す場合には移動相や添加物の純度に気を配る必要があります。

(5)これは科学的なことではないのですが酢酸などと違い, ぎ酸はにおいが気になりません。 においを理由に，酢酸を避けてぎ酸を使っているということもあります。

■移動相B：アセトニトリル
アセトニトリルを用いる理由は，以下の通りです。

　ESIのイオン化効率はメタノールよりアセトニトリルを利用した方が高いです（微細液滴生成には溶媒粘度が低い方が良い）。

　なお，移動相Bに酸を添加していないのは，酸添加の効果を確認しやすいためです。 中には有機溶媒にも酸を添加した方が良い場合もありますが，本当に必要かどうかを確認してから添加する方が理想的です。

　第一選択分析条件は，酸性条件にしていますが，化合物により酸ではなくアンモニウム塩または塩基性条件を用いた方が良い場合もあります。 このため，条件検討では水系移動相の変更は必須です。 この時，有機溶媒も水系移動相に合わせて変更していると，準備しておく移動相の種類が多くなり，邪魔になります。 邪魔になるだけならまだしも，せっかく高価な純度の高い移動相を購入しても保存時にどんどん純度が悪くなり高純度移動相の意味がなくなってしまい，大きな無駄が生じます。 LC-MSの移動相はできるだけ用時調製，使いきりが原則で，添加や秤量などの操作中のコンタミネーションを極力避けるよう心がける必要があります。