多機能熱分解システム
GCMS-QP2010シリーズ用

熱分解システム
 プラスチック,ゴム,樹脂などの高分子材料を室温付近から1050℃の範囲で,加熱・熱分解し,得られる揮発性とポリマー成分をGC-MSで分析するシステムです。
 これらの生成物は元の高分子化合物の構造を反映していますので,それらから高分子の同定や,より高次な構造解析ができます。 またデータベース検索ソフトが同定を支援します。

* 熱分析システムを構成するEGA/PY-3030Dおよびその周辺機器は フロンティア・ラボ社 の製品です。
熱分解ガスクロマトグラフィー(Py-GC) は,不溶性材料や複合材料を含むほとんどあらゆる形態の,しかもごく微量の高分子材料を通常の前処理を行うことなく分析することが可能です。そのためにPy-GC法は,他の手法では得難い独特の情報が得られることから,ポリマーキャラクタリゼーションにおいて極めて強力な分析法です。

未知成分キャラクタリゼーションのための4つの分析法

熱分解システムには,4つの分析法が用意されています。未知試料の分析では,初めに発生ガス分析(EGA-MS)法により試料全体の熱特性を把握し,その結果の解析から,注目する画分の詳細な分析のための適切な分析法を選択します。

1. 発生ガス分析 (EGA-MS)法

試料の昇温加熱による発生ガスをリアルタイムでモニターします。

2. シングルショット分析 (Py-GC/MS)法

試料を,600 ℃程度の高温の熱分解加熱炉へ,自由落下で導入して熱分解させ,熱分解生成物を瞬時にGC分離カラムに導入して,分析します。

3. ダブルショット分析 (TD/Py-GC/MS)法

試料を2段階で分析します。
STEP1:試料中の揮発性成分を熱脱着(TD)-GC/MS分析法により分析します。
STEP2:残渣のポリマー成分をシングルショット法で分析します。
揮発性成分とポリマー成分の情報が個々に得られます。

4. ハートカット分析 (EGA-GC/MS)法

EGAサーモグラム中の,任意の温度画分で発生するガスを選択的に分離カラムに導入し,分離分析(GC/MS)します。選択的試料導入装置とマイクロジェット・クライオトラップを併用すれば,最大8つの温度画分を,自動的に分析できます。

周辺装置と各種分析法との組み合わせ

各分析法で使用する周辺装置
(1) オートショット・サンプラー (2) F-Search システム*1 (3) キャリヤーガス切換え装置 (4) 選択的試料導入装置 (5) マイクロジェット・クライオトラップ
4つの
分析法
発生ガス分析法(EGA) a, d
シングルショット分析法 b, c, d
ダブルショット分析法 b, c, d
ハートカットEGA分析法 b, c, d
他の
分析法
空気雰囲気中での
各種分析法(EGAを除く)
◎ : 必須
○ : 分析目的により必要/使用すると便利
- : 不要
*1 推奨ライブラリー:
(a) 発生ガス用ポリマー・ライブラリー
(b) パイログラム用ポマー・ライブラリー
(c) 熱分解生成物用ライブラリー
(d) 添加剤用ライブラリー
マルチショット・パイロライザーと周辺装置

熱分析の効率化・精密化を支援する多機能パイロライザー

マルチショットパイロライザー EGA/PY-3030D

EGA/PY-3030D
マルチショット・パイロライザーEGA/PY-3030Dは,フロンティア・ラボ社が開発した多機能パイロライザーシリーズの最高級モデルです。加熱炉の性能から,制御ソフトウェアの細部に至るまで,高性能と使い易さを追求し続けることで誕生しました。

マルチショット・パイロライザー EGA/PY-3030Dは,従来機種のダブルショット・パイロライザー PY-2020iDと分析結果の相関性を保ち,さらなる高性能化を達成しています。従来の蓄積されたデータライブラリーは,そのままご使用いただけます。
1. 分析処理能力の大幅向上 (広範囲な温度制御と急速昇温・急速冷却)
昇温・冷却比較図
急速昇温・急速冷却
従来機種の10倍の600 ℃/minの昇温速度と100 ℃/minの高速冷却により,設定温度に迅速に到達します。

PY-2020iDでは600℃到達まで6分要しましたが,EGA/PY-3030Dではわずか2分で到達します。また,冷却時間は22分から7.5分へと大幅に短縮しました。
He・Air雰囲気下の600 ℃ と1000 ℃ におけるタバコ葉のパイログラム
He雰囲気下

600℃のパイログラムでは,酢酸やニコチンが確認されましたが,1000℃では各種の発がん性多環芳香族炭化水素が生成しています。

He雰囲気
Air雰囲気下

600℃のパイログラムでは,He 雰囲気下で検出された酢酸とニコチン以外にも,多くの酸化物が顕著に観測されます。1000℃の熱分解生成物は,おもに水と二酸化炭素であることがわかります。

Air雰囲気

2. 高性能で高信頼

EGAサーモグラムとパイログラムの再現性
ポリスチレンの発生ガス分析法によるサーモグラムのピーク頂点温度と,シングルショット法によるパイログラムのスチレントリマーとメチルステアレートのピーク比の再現性を出荷時にチェックし,その結果を装置に添付しています。
サーモグラムの再現性
サーモグラムの再現性
パイログラムの再現性
パイログラムの再現性

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