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分析機器トップ ＞ サポート ＞ (旧)環境ホルモン可能性物質分析情報 ＞ 分析のQ&A

　＊本情報は1998年段階の旧情報です。過去のライブラリとして掲載しています。

  1. 環境ホルモン可能性物質分析に関する一般的な質問

  2. 環境ホルモン可能性物質全般の分析法に関する質問

  3. 前処理法に関する質問

  4. アルキルフェノールの分析に関する質問

  5. ビスフェノールAの分析に関する質問

    1. ビスフェノールAはTMS化誘導体化を行うとありますが，どのような反応なのでしょうか？
    TMSはTri-Methyl Silylの略で，有機化合物のOH基をブロックするためにシリル化剤を加えて反応させます。　ビスフェノールAやアルキルフェノールは，その構造にフェノール性OH基を有しています。　OH基は極性が高く，吸着やピークのテーリングを生じさせる原因となります。
    　　　R-OH + TMS →　R-O-TMS

    2. ビスフェノールAの分析法として，衛生試験法ではHPLC-UVで分析する方法が記載されています。　環境ホルモンとして測定する場合でもこの分析法は使えますか？
    環境ホルモンとして存在するビスフェノールAは濃縮した場合でもppbレベルで検出する必要があります。　衛生試験法ではUV検出器を使って測定することになっていますが，この方法では感度不足(検出の選択性不足)が予想されます。　高感度検出を行うために蛍光検出器のご使用をお勧めします。　UV検出に比べて約一桁感度向上が望めます。　分析条件の一例を示します。
    カラム：Shim-pack VP-ODS(150mmL.×4.6mmi.d.)。　移動相：水/アセトニトリル/THF＝3/1/1。　流量：1.0mL/min。　温度：40℃。　蛍光分光検出器(RF-10AXL)，Ex：275nm Em:300nm　SENSE Med. Gain×1。

    3. 河川水ではビスフェノールAやノニルフェノールなどに脂肪酸が妨害すると聞きましたが，どのような成分が妨害するのでしょうか？
    ビスフェノールAに，C18の脂肪酸が，質量(質量電荷比)とリテンションタイムいずれも接近し妨害します。

    4. ビスフェノールAの分析に関して，工場排水にジクロロメタンを加えて振り混ぜたのですが，かなり泡立ちまた層間の界面がはっきりしないために，分液ロートからジクロロメタンのみを取り出せることができません。　ジクロロメタンを採り出すために遠心分離器でも利用しようかと考えているのですが，何か良い方法がありますか？
    1)ジクロロメタンをもっと多くする，この方法がもっとも簡単です。　エマルジョンの量によってはそのまま溶媒層とエマルジョン層を落し，脱水で水分を除去します。　ただし，エマルジョンが多い場合はこの方法は向きません。　2)大きな気泡であれば，針で壊すとか，少しドライヤーで暖める等でつぶす事が可能です。　3)遠心分離でという方法もありますが，分離管の大きい物がないため， 数回これを行なう必要もあり，あまりお奨めできません。　せっかく分離しても溶液を取り出す際にまた気泡ができる場合があります。

    5. ビスフェノールAの分析法を検討しているのですが，オートインジェクターでのデータをみるとばらつきが大きいのでいろいろ考えていますが，その原因の一つとして洗浄溶媒の影響があるのではないかと考えています。　現在ジクロロメタンを使用していますが他に良い溶媒はありませんか？
    洗浄液としてはやはりジクロロメタンが適当と思います。　ビスフェノールAの分析に関してはブランクが存在します。　それはエポキシ系接着剤の原料がビスフェノールAで，時々その影響が出る場合があります。　しかもシリンジは針をガラス部に接着していますが，この接着剤にエポキシ系を使用している場合があります。　また一部ではBSTFAにもビスフェノールAが存在していると言われています。

    6. ビスフェノールAの分析をGCMSにて測定を行う予定ですが，サロゲート物質(ビスフェノールA d16)を添加する事になっていますが，これは1μｇ添加とだけあり，溶媒に溶解してから添加しないとその量は添加できないと思います。　溶媒は何でも良いのですか？　また，このサロゲート物質は目的とするビスフェノールAとは検出時間が異なるのですか？
    有機溶媒に可溶ですのでアセトン等に溶解させています。　また d体と通常の物とではリテンションタイムに若干の差があり，d体がほんのわずか前に検出されます。　このような場合GCでは定量困難ですが，GCMSでは質量(質量電荷比)に差が出るため，SIMを用いることで簡単に定量可能です。

    7. 最終処分場からの浸出水中のビスフェノールAはmg/Lオーダーで検出されることもあり，浸出水中のビスフェノールAについて測定したいと考えています。　島津のWebでフェノール類の分析法についていて記述がありますが，実際に実験室で測定する際にGCMS測定するまでの前処理方法：抽出(ジクロロメタン)方法，誘導体化，濃縮等について教えて下さい。
    ビスフェノールAの前処理はフローチャートを参照にしてください。　これは環境庁が示した物を島津で書きなおした物と，それをアレンジしアルキルフェノールとの一斉分析を可能にした物です。　ここで気をつけるのは誘導体化処理です。　BSTFAを用いてTMS化を行います。　誘導体化をしないで測定すると，感度が悪くしかも安定したデータは得られません。　また，TMS化は水分があると反応率が悪くなります。　溶媒は脱水を行って下さい。

  6. フタル酸エステル類の分析に関する質問

  7. エストラジオールの分析に関する質問

  8. その他の物質の分析に関する質問