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　＊本情報は1998年段階の旧情報です。過去のライブラリとして掲載しています。

環境ホルモン可能性物質分析に関する一般的な質問 環境ホルモン可能性物質全般の分析法に関する質問 前処理法に関する質問 アルキルフェノールの分析に関する質問 1. GC-MSでノニルフェノールを分析した場合，たくさんのピークが重なったような形で現れますが，検量線を作成するときにどのピークを用いれば良いのですか？ 市販のノニルフェノールは異性体が混在しており，たくさんのピークが検出されます。　これらのどのピークもノニルフェノールです。　従って実際の測定では，ある質量(質量電荷比，例えば m/z 135)で検出される全てのピークを合算し，その積算値を用いて検量線を作成します。　いずれの質量のイオンであっても大きな差は無いようです。　なお，QP5050Aシリーズでは，検量線作成を積算して行うプログラムも採用しています。 2. ノニルフェノールの誘導体化試薬としてPFBBは使えないのですか？ PFBBは誘導体化された化合物が不安定であるので，あまりお勧めは出来ません。　現在誘導体化試薬として，BSTFAを使用しています。　その理由は誘導体化処理が簡単であること，保持時間が余り変化しないわりに質量が大きくなり，SIMでの妨害を防げることが挙げられます。 3. アルキルフェノールはアルキルフェノールエトキシレートが分解して生成されると聞きました。　このアルキルフェノールエトキシレートを測定する方法はあるのでしょうか？ 工業用界面活性剤としてポリエトキシノニルフェノールが使用されていました。　これが下水処理場で酵素により分解されノニルフェノールが生成されるという報告もあります。　最近ではこのポリエトキシノニルフェノールもほとんど使用されなくなっています。　エトキシ基が増すに従って質量が大きくなり，気化しにくくなります。　アルキルフェノールエトキシレートの場合，あらかじめTMS化を行った試料では，n=7程度まではGC-MSで検出することが出来ます。　それ以上のものはHPLCやTOFMSで分析を行うことができます。 4. アルキルフェノール類は，経験上TMS化をしなくても不活性化処理をしたインサートでは測定可能で，不活性化処理されていないインサートではテーリングがひどく測定できない，と感じています。　つまりTMS化処理をしないでも，インサートを選ぶのが重要と考えて良いですか？ アルキルフェノール，ビスフェノールAは-OH基を有していますので吸着が起こりやすいのですが，不活性化処理したインサートを用いることで確かにテーリングのないピークが得られます。　しかし，比較的早い時点で活性点ができるため，不活性化処理したインサートでもテーリングを生じてしまいす。　これを防ぐためにも試料をTMS化されることをお勧めします。 5. 「ノニルフェノールは様々なアルキル側鎖を持つものの集合体」とありますが，標準試薬は市販されているでしょうか？ 測定対象となるノニルフェノールは集合体ですが，標準試薬は直鎖のノニルフェノールと，混合体（集合体）としてのノニルフェノールがそれぞれ市販されています。　なお00年04月現在，東京化成工業(株)から混合体が，和光純薬工業(株)から直鎖(n-型)のものが発売されていることを確認しています。　詳しくは試薬メーカーの方にお問い合せください。 6. ノニルフェノールの分析においてTMS化を行ない感度の改善がなされています。　これについて，どのようなTMS化剤を用いて，どのような条件で前処理を行なったか具体的に教えてください。 試料を濃縮，乾固に近い状態にし，BSTFAを200μL添加した後，室温で1時間放置し誘導体化を行います。　40〜50℃で反応させれば反応収率が上がります。　反応後，ジクロロメタンで2mLに定容し，分析します。　この反応は水分があると反応が進みにくいので，無水硫酸ナトリウムで水分除去を充分行って下さい。　誘導体化に使用するBSTFAは一旦開封すると，冷凍または冷蔵保管してもあまり保存期間は長くはありません。　少量でしかも一時的にしか使用しないのであれば，1mLアンプル10本入りが市販されていますので，価格は多少高いですが，そちらをお勧めします。　なお過剰のTMS化剤を除去する場合もありますが，一旦反応したTMSが外れることもあるので注意が必要です。 ビスフェノールAの分析に関する質問 フタル酸エステル類の分析に関する質問 エストラジオールの分析に関する質問 その他の物質の分析に関する質問