- 環境ホルモン可能性物質分析に関する一般的な質問
- 環境ホルモン可能性物質全般の分析法に関する質問
- 前処理法に関する質問
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GCMSでビスフェノールAを分析する場合，誘導体化をしないよりもTMS化の誘導体化を行った方が適切ですか？
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誘導体化を行うことをお奨めします。 感度が約10倍アップし，ピーク形状，再現性が向上します。 誘導体化を行わない場合は，吸着や分解が生じると言われています。
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| 2. |
ビスフェノールAやノニルフェノールのTMS化を行うには，一般にどのような方法が用いられていますか？
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抽出した試料を窒素ガス等でほぼ乾固の状態にします。 これにTMS化剤(BSTFA；N,O-ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド)を加え，40〜50℃で加温します。 その後 有機溶媒(ジクロロメタンや酢酸エチル等)で希釈します。 この時問題となるのは水分です。 水分があると反応効率が低下します。 しかしBSTFAを使う理由として，多少の水分があっても反応効率が低下しないことが挙げられます。 室温で反応させるとかなり時間がかかりますが，加温することにより反応を促進させることが出来ます。
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TMS化剤はどのように保管したら良いですか？
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一般に 1mL入りアンプルの10本入りとして販売されていますので，これを購入することをお勧めします。その理由として，BSTFAそのものが不安定で長期間の保存に向かないことが挙げられます。 アンプルを冷凍または冷蔵状態で保存しますと，年単位で保存することが出来ます。 もし大量にお使いになるのであれば，25mL入りの試薬もあります。
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| 4. |
TMS化したビスフェノールAを測定する場合，1つTMS化したものと，2つTMS化したものもモニターした方が良いと聞きましたが，m/zはいくらに設定したらよいのですか？
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TMS化が２つ行われた化合物は・・・・m/z 372，357
TMS化が１つ行われた化合物は・・・・m/z 300，285
TMS化が行われていない化合物は・・・・m/z 228，213
でモニターします。 これらは最初に反応条件を検討する際に必要となります。
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クロマトグラフィで行う誘導体化法について，参考となる資料はありませんか？
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「分離分析のための誘導体化ハンドブック」(中村洋監修：丸善株式会社)があります。 これは”Handobook of Derivatives for Chromatography”（2nd.Edition, Karl Blau・John Halket）を翻訳したものです。
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誘導体化されたビスフェノールAやノニルフェノールの試料はどのように保管すれば良いですか？
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短時間であれば冷凍庫や冷蔵庫で保存することが出来ます。 しかし徐々に加水分解が起こり，TMS化剤が外れてしまいます。 出来るだけ早めに測定されることをお奨めします。 また検量線作成用試料も低濃度の試料は測定毎に調製されることをお奨めします。
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