β-エストラジオールの測定
環境水中のβ-エストラジオールの測定を紹介。
人の尿から排泄されるβ-エストラジオールはほとんどの場合，硫酸やグルクロン酸の抱合体で，糞ではほとんどがフリーの状態と言われている。 β-エストラジオールの抱合体の活性は弱いとされているが，環境中や生体に取り込まれた時は抱合体がはずれ、活性を取り戻す可能性が高い。今回の試験法ではフリーのβ-エストラジオールと抱合体β-エストラジオールを合算した測定法となっている。
β-エストラジオールの測定法にはELISA法を用いた方法，GC-MSで測定する方法があるが、ここではGC-MSで測定する方法を紹介する。
β-エストラジオールには２つのＯＨ基があり、誘導体化処理が必要で、試験法にはｔ−ブチルジメチルシリル化(t-BDMS化)が採用されているが、一般的なトリメチルシリル化(TMS化)の方法を示す。
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ｔ−ＢＤＭＳ化
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ＴＭＳ化
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- β-エストラジオールの分析条件
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| カラム | ＤＢ−１ |
| カラム長さ | ３０ｍ |
| カラム内径 | ０．２５ｍｍ |
| カラム膜厚 | ０．２５μｍ |
| カラム温度 | １００℃（１分保持）− ２０℃/分 −２５０℃−
１０℃/分 −３００℃（１０分保持） |
| 注入口温度 | ３００℃ |
| Ｉｎｔ．温度 | ２８０℃ |
| Ｈｅ | １００ｋＰａ |
| ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ | ２分 |
| ｓｃａｎ | m/z ３５−５５０ |
| Ｓｉｍ | m/z ４１６、２８５ |
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「fig.1 ＴＭＳ−エストラジオールのＴＩＣ」
「fig.2 ＴＭＳ−エストラジオールのマススペクトル」
「fig.3 ＴＭＳ−エストラジオールのＳＩＭ（１ｐｇ）」
「fig.4 ＴＭＳ−エストラジオールの検量線」
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